Quantitative Analyse

Ziele der quantitativen Analyse

Anders als die qualitative Analyse, die sich mit der genauen Identifizierung von Atomen oder Ionen, funktionellen Gruppen reiner Stoffe und der Trennung von Stoffgemischen beschäftigt. Bei der quantitativen Analyse geht es zum einen um die quantitative Zusammensetzung von Reinstoffen, die mithilfe von quantitativen Analysemethoden genau bestimmt werden soll. Zum Anderen soll der Gehalt von verschiedenen Bestandteilen in einem Stoffgemisch ebenfalls genaustens bestimmt werden.

Wichtige Methoden

In der quantitativen Analyse findest Du zahlreiche Methoden, die dabei helfen können, eine genaue Bestimmung der Zusammensetzung und des Gehalts zu erhalten. Dazu zählt beispielsweise die quantitative Elementaranalyse von organischen und anorganischen Stoffen. Der Begriff Titration lässt sich ebenfalls in die quantitative Analyse einordnen. Dabei kann in verschiedene Arten wie Säure-Base-Titration, Redoxtitration oder Komplextitration unterschieden werden.

Auch elektrochemische Verfahren finden Anwendung. Diese Verfahren bilden eine Verbindung von physikalischen und chemischen Eigenschaften in einer chemischen Reaktion.

Quantitative Analyse: Methoden

Grundsätzlich lassen sich die Methoden der quantitativen Analyse in der Chemie in drei Methoden einteilen. Die klassischen Methoden, physikalische Methoden und die physikalisch-chemische Methoden.

Klassische Methoden

Die bekannteste Methodik ist die klassische Methode. Hier soll die Masse, Stoffmenge und das Volumen bei einer chemischen Umsetzung bestimmt werden. Durch verschiedene Umrechnungsfaktoren aus der Stöchiometrie lassen sich von den einzelnen Elementen einer Verbindung die Massen bestimmen. Bei den klassischen Methoden kann eine Unterteilung aufgrund der Messungsarten erfolgen. So unterscheidet man in:

• Gravimetrie bzw. Gewichtsanalyse
• Volumetrie bzw. Maßanalyse

Die Gravimetrie beschäftigt sich mit der Bestimmung von Massen eines bestimmten Stoffes. Bei der Volumetrie wird die Stoffmenge durch Titration einer anderen Substanz in die Probelösung berechnet. In der Volumetrie gibt es verschiedene Verfahren wie beispielsweise die Säure-Base-Reaktion, Redox-Titration oder Fällungstitration.

Physikalische Methoden

Bei den physikalischen Methoden der quantitativen Analyse stehen die physikalischen Eigenschaften für die Berechnung von Masse oder Konzentration eines Stoffes im Vordergrund. Die physikalischen Eigenschaften sind dabei konzentrationsabhängig. Auch hier kann in verschiedene Gruppen unterteilt werden.

• Elektroanalytische Methode
• Spektroskopische Methode
• Kernphysikalische Methode

Zur elektroanalytischen Methode zählt auch die Konduktometrie. Dabei wird mithilfe von zwei Elektroden die elektrische Leitfähigkeit einer Elektrolytlösung gemessen. Sicherlich ist Dir der Begriff Photometrie auch nicht unbekannt. Diese Methode zählt zu den spektroskopischen Methoden. Dabei werden die Wechselwirkungen elektromagentischer Strahlung mit den Molekülen der Probelösung zur Ermittlung der Konzentration oder Masse verwendet.

Physikalisch-chemische Methoden

Die dritte Gruppe der quantitativen Analysemethoden bilden die physikalisch-chemischen Analysen. Hierbei stehen die chemischen Reaktionen und physikalischen Vorgänge dicht beieinander. Zu den Methoden zählen:

• Chromatographie
• Massenspektrometrie
• Elektrochemische Analysemethoden

Bei der Chromatographie handelt es sich um die Auftrennung eines Stoffgemisches in die sogenannte stationäre und mobile Phase. Dabei unterscheidet man in Flüssigkeits- und Gaschromatographie. Die Massenspektrometrie beschreibt ein Messverfahren zur Bestimmung der Masse von Molekülen. Dabei wird das Masse-zu-Ladungs-Verhältnis ermittelt $\frac{\mathrm{m}}{\mathrm{q}}$ . Ist die Ladung q bekannt, kannst Du die Masse der Teilchen ermitteln. Durchgeführt wird dieses Verfahren mithilfe eines Massenspektrometers.

Die elektrochemischen Analysemethoden beschäftigen sich vor allem mit der Messung von elektrischen Ladungen und Potenzialen. Vor allem die Potentiometrie spielt hier eine Rolle. Dabei wird durch die Messung der Potenzialänderung die Konzentration der Probelösung bestimmt.

Quantitative Analyse: Wichtige Bestandteile

Die wichtigsten Bestandteile der quantitativen Analyse sind die Titration, Volumetrie, Gravimetrie und Photometrie. Hier findest Du einen Überblick zu den einzelnen Themengebieten.

Quantitative Analyse: Titration

Die Titration ist eine chemische Analysemethode, mithilfe dessen die Konzentration eines Stoffes einer Probelösung bestimmt werden kann. Voraussetzung für eine erfolgreiche Titration ist eine vollständig abgelaufene chemische Reaktion zwischen Maßlösung (Titriermittel) und dem Analyten in der Probelösung.

Der Grundaufbau einer Titration ist bei fast allen Verfahren der Gleiche. Über eine Bürette, die an einem Stativ festgemacht ist, wird die Maßlösung tropfenweise einer Probelösung zugeführt. Diese befindet sich in einem Erlenmeyerkolben oder Becherglas. Mithilfe verschiedener Messinstrumente kann nun der Äquivalenzpunkt ermittelt werden. An diesem Punkt stimmen Stoffmenge der Maßlösung und des Analyts überein.

Abbildung 2: Versuchsaufbau Titration

Durch verschiedene Messverfahren lassen sich verschiedene Typen der Titration festhalten. Säure-Base-Titration, Potentiometrie und Konduktometrie bilden dabei die wichtigsten Verfahren, die Du kennen solltest. Im Folgenden erhältst Du einen kurzen Überblick.

Säure-Base-Titration

Wie der Name schon verrät, wird hier die Konzentration einer Säure oder Base in einer Probelösung ermittelt. Wichtig ist hierbei, dass vorher bekannt sein sollte, um welche Säure oder Base es sich handelt. Durch das Zuführen der Maßlösung werden die Oxonium- bzw. Hydroxidionen in der Probelösung neutralisiert. Mithilfe eines Farbindikators oder einem pH-Meter kann der pH-Wert verfolgt werden.

Handelt es sich um eine Reaktion mit einer starken Säure und einer starken Base, so bildet der Äquivalenzpunkt in einer wässrigen Lösung den Neutralpunkt. Das heißt, der pH-Wert ist 7. Bei unterschiedlichen Stärken entsteht kein Neutralpunkt. Hier liegt der pH-Wert über oder unter dem Wert 7.

Potentiometrie

Mithilfe der Spannungsmessung wird bei der Potentiometrie die Konzentration eines Stoffes in der Probelösung bestimmt. Der Potentialunterschied wird hierbei zwischen der Maßlösung und einer Bezugselektrode gemessen. Diese Elektrode hat während des Versuchs ein konstantes Potential.

Eingesetzt wird diese Methode bei einer starken Färbung der Probelösung. Würde hier ein Farbindikator verwendet werden, wäre ein Farbumschlag nur schwer zu erkennen. Der Grundaufbau der Titration wird durch eine konzentrationsunabhängige Bezugselektrode und einer konzentrationsabhängigen Messelektrode ergänzt. Mithilfe der Nernst-Gleichung kann die entstandene Spannung später bestimmt werden.

Konduktometrie

Die Bestimmung des Äquivalenzpunktes ist nicht bei allen Titrationsverfahren so genau wie bei der Konduktometrie. Hier wird anstelle der pH-Wert-Messung eine Messung der elektrischen Leitfähigkeit durchgeführt. Deshalb wird die Konduktometrie auch Leitfähigkeitstitration genannt.

In der Probelösung liegt die zu bestimmende Substanz als Ion vor und agiert so als beweglicher Ladungsträger. Durch das kontinuierliche Zuführen der Maßlösung wird die Lösung neutralisiert und die Anzahl der Ladungsträger nimmt ab. Erreicht die Leitfähigkeit ihr Minimum, ist auch der Äquivalenzpunkt erreicht. Die Beweglichkeit, getragene Ladung und Konzentration der Ionen in der Lösung spielen für die Leitfähigkeit von Probelösungen jeweils eine individuelle Rolle.

Volumetrie

Ähnlich wie die Titration befasst sich auch die Volumetrie mit der Ermittlung der Konzentration eines bekannten Stoffes. Bekannt ist dieses Verfahren auch unter dem Begriff Maßanalyse. Durch das Zuführen einer Maßlösung wird gezielt eine chemische Reaktion eingeleitet, die für die Bestimmung der Konzentration relevant ist.

Durch die Volumenangabe auf der Bürette, in der sich die Maßlösung befindet, kann das Volumen bestimmt werden, das bis zum Erreichen des Äquivalenzpunktes verbraucht wurde. Ein Korrekturfaktor f, der sogenannte Titer, hilft bei der Berechnung der Stoffmenge, um ein genaueres Ergebnis zu erhalten.

Gravimetrie

Die Gravimetrie ist neben der Volumetrie eine weitere klassische Methode in der quantitativen Analyse. Hierbei handelt es sich um eine sogenannte Fällungsreaktion. Dies ist eine chemische Umsetzung von gelösten Edukten, bei der die Bildung einer schwerlöslichen Verbindung im Vordergrund steht, die am Schluss als Niederschlag ausfällt.

Die Masse eines bestimmten Stoffes im Niederschlag soll gravimetrisch bestimmt werden. Bei der Gravimetrie handelt es sich um die Gewichtsanalyse. In mehreren Schritten entsteht zunächst ein Niederschlag, der anschließend gereinigt und getrocknet wird. Die trockene Form des Niederschlags ist die sogenannte Wägeform. Durch das Auswiegen des Niederschlags kann mithilfe der Gesamtmasse die Masse eines bestimmen Stoffes ermittelt werden. Dies erfolgt mit dem gravimetrischen Faktor λ (Lambda).

Photometrie

Die Photometrie dient dazu quantitative Messungen von Lösungen und Farbstoffen durchzuführen. Alle Messverfahren werden dabei mit einem Photometer durchgeführt. Dieses besteht aus vier Zonen.

• Lichtquelle
• Monochromator
• Probe
• Detektor

Die Lichtquelle strahlt polychromatisches Licht aus, also Licht welches aus vielen Farben und Wellenlängen besteht. In dieser Form ist das Licht für die Messung der Photometrie unbrauchbar. Mithilfe eines Monochromators wird lediglich die gewünschte Wellenlänge des Lichtes auf die Probe gerichtet. Dies wird als Anfangsintensität $I_0$ bezeichnet. Auf den Detektor trifft nur eine abgeschwächte Intensität des Lichtes. Mithilfe der beiden Intensitäten berechnet das Photometer den Wert für die Extinktion.

Die Messung kann hierbei durch zwei Methoden ablaufen.

• Transmission (Durchgang des Lichtes durch die Lösung oder den Farbstoff)
• Reflexion (kommt vor allem bei festen Oberflächen zur Anwendung und ist die Spiegelung des Lichtes)