Fortgeschrittene analytische Verfahren - Cheatsheet.pdf

Spektroskopische Techniken (UV-VIS, IR, NMR, MS)

Definition:

Details:

• UV-VIS: Absorption von UV- und sichtbarem Licht durch Moleküle; Analyse von elektronischen Übergängen.
• IR: Infrarotspektroskopie; Bestimmung von Schwingungsübergängen in Molekülen; Identifikation von funktionellen Gruppen.
• NMR: Kernspinresonanzspektroskopie; Untersuchung von Kernspins in einem Magnetfeld; Strukturaufklärung durch chemische Verschiebung und Kopplungskonstanten.
• MS: Massenspektrometrie; Bestimmung der Masse von Molekülen und ihren Fragmenten; Identifizierung und Quantifizierung von Substanzen.

Chromatografische Methoden (HPLC, GC, TLC)

Definition:

Chromatografische Methoden trennen Substanzen in einer Mischung auf Grundlage physikalisch-chemischer Eigenschaften. Wichtige chromatografische Techniken sind HPLC, GC und TLC.

Details:

• HPLC (Hochleistungsflüssigkeitschromatografie): Trennung bei hohem Druck, geeignet für nicht-flüchtige und thermolabile Substanzen. Wichtige Parameter: Flussrate, mobile Phase, Säule.
• GC (Gaschromatografie): Trennung flüchtiger Substanzen in gasförmiger Phase bei hoher Temperatur. Wichtige Komponenten: Trägergas, Injektor, Säule (oft kapillar), Detektor.
• TLC (Dünnschichtchromatografie): Flache, stationäre Phase, mobile Phase zieht durch Kapillarkräfte. Anwendungen: Schnelltests, Identifizierung, Reinheitsprüfung.

Fehleranalyse und statistische Methoden in der Chemie

Definition:

Untersuchung von Unsicherheiten und statistischen Schwankungen in chemischen Messungen und Berechnungen.

Details:

• Fehlerarten: Systematische (konstante) und zufällige Fehler
• Statistische Begriffe: Mittelwert (\(\bar{x}\)), Standardabweichung (\(s\)), Varianz (\(s^2\))
• Messunsicherheiten: Absolute und relative Unsicherheit
• Verteilungstypen: Normalverteilung, T-Verteilung
• Signifikanztest: t-Test, F-Test
• Regressionsanalyse: Lineare und nicht-lineare Regression
• Ausreißeranalyse und -eliminierung

Validierungsparameter: Präzision, Richtigkeit, Sensitivität, Spezifität

Definition:

Gebraucht in analytischen Verfahren zur Bewertung der Qualität und Zuverlässigkeit von Messdaten. Für fortgeschrittene Analysen im Chemie-Studium relevant.

Details:

• Präzision: Wiederholbarkeit der Messung; Standardabweichung (SD) oder relativer Standardabweichung (RSD).
• Richtigkeit: Genauigkeit im Vergleich zu einem bekannten Standard; gibt systematische Fehler an, berechnet als Prozentsatz der Abweichung.
• Sensitivität: Fähigkeit, geringste Konzentrationen zu erfassen; Steigung der Kalibrierkurve (\textbf{slope}).
• Spezifität: Eindeutigkeit der Messung für ein spezifisches Analyten; Fähigkeit, Interferenzen zu vermeiden.

Kalibrierung von Geräten und Methoden

Definition:

Kalibrierung: Prozess zur Bestimmung und Dokumentation der Messabweichung eines Geräts oder einer Methode mittels Referenzstandards

Details:

• Ziel: Genauigkeit und Präzision der Messinstrumente sicherstellen
• Notwendig für verlässliche und reproduzierbare Ergebnisse
• Regelmäßig durchzuführen
• Traceable zu nationalen oder internationalen Standards
• Kalibrierkurve: \(y = mx + c\)
• Kalibrierfaktor \(K = \frac{I_{gemessen}}{I_{wahr}}\)
• Protokollierung: Dokumentation der Ergebnisse und verwendeten Standards

Multidimensionale analytische Methoden

Definition:

Methoden zur Untersuchung von Substanzen in mehreren Dimensionen, für detailliertere Analysen und bessere Interpretation von Daten.

Details:

• Ermöglicht tiefere Einblicke in komplexe Systeme.
• Beispiele: 2D-NMR, 3D-NMR, multidimensionale Chromatographie.
• Vorteile: höhere Auflösung und Trennleistung.
• Anwendung in Strukturaufklärung und Speziesidentifikation.
• Mathematische Beschreibung oft durch Fourier-Transformation.
• Erfordert komplexe Datenanalyse und spezielle Software.
• Verwendet Korrelationstechniken zur Identifikation von Kopplungsmustern.

Datenintegrität und Rückverfolgbarkeit

Definition:

Sicherung der Genauigkeit und Konsistenz von Daten während ihres gesamten Lebenszyklus und die Möglichkeit, diese Daten lückenlos zurückzuverfolgen.

Details:

• Datenintegrität gewährleistet durch: Vermeidung von Datenkorruption, Konsistenzprüfung, Zugriffssteuerung.
• Rückverfolgbarkeit gesichert durch: Dokumentation von Probenentnahme, Analyseprozessen, und Ergebnissen.
• GAMP5, ISO 17025 und 21 CFR Part 11 sind relevante Standards/Regelwerke.
• Nutze elektronische Laborbücher (ELN) und LIMS für bessere Übersicht und Verwaltung.

Robustheit und Robustheitstests

Definition:

Robustheit bezieht sich auf die Fähigkeit eines analytischen Verfahrens, unter variierenden Bedingungen konsistente, zuverlässige Ergebnisse zu liefern. Robustheitstests werden durchgeführt, um die Stabilität und Zuverlässigkeit des Verfahrens zu überprüfen, indem verschiedene Parameter absichtlich variiert werden.

Details:

• Ziel: Überprüfung der Stabilität eines Verfahrens
• Parameter: pH, Temperatur, Reagenzienkonzentration, Analysezeit
• Vorgehen: bewusste Variation der Bedingungen
• Wichtige Kenngrößen: Fehlertoleranz, Präzision, Richtigkeit
• Beispiel: systematisches Variieren der pH-Werte und Beobachtung der Ergebnisänderungen