Fortgeschrittene Arbeitsmethoden: Anwendungsorientierte Präparate - Cheatsheet.pdf

NMR-Spektroskopie: Prinzip und Anwendung

Definition:

NMR (Nuclear Magnetic Resonance)-Spektroskopie nutzt magnetische Eigenschaften von Atomkernen zur Strukturaufklärung.

Details:

• Prinzip: Atomkerne in einem Magnetfeld absorbieren und re-emittieren Radiowellen; Resonanzfrequenz abhängig von Umgebung.
• Ablauf: Probe in starkes Magnetfeld, Einstrahlung von Radiowellen, Aufzeichnung der Resonanz.
• Anwendungen: Identifizierung von Molekülstrukturen, Bestimmung von Konformationen, Untersuchung dynamischer Prozesse.
• Spektreninterpretation: Chemische Verschiebung (\textit{δ}), Kopplungskonstanten (\textit{J}), Intensitäten.
• Vorteile: Nicht-destruktiv, detaillierte Informationen, anwendbar auf Feststoffe und Lösungen.
• Typen: ^{1}H-NMR, ^{13}C-NMR, ^{31}P-NMR, multidimensional.

HPLC und GC: Vergleich und Einsatzbereiche

Definition:

Vergleich von Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) und Gaschromatographie (GC) sowie deren spezifische Einsatzbereiche.

Details:

• HPLC: Trennung basierend auf flüssiger Phase, geeignet für nicht-flüchtige und thermisch instabile Verbindungen.
• GC: Trennung basierend auf gasförmiger Phase, geeignet für flüchtige und thermisch stabile Verbindungen.
• Einsatzbereiche HPLC: Pharmazeutische Analysen, biologische Proben, Umweltproben.
• Einsatzbereiche GC: Analyse von Gasen, Lösungsmitteln, flüchtigen organischen Verbindungen.
• Trennprinzip: HPLC nutzt flüssige mobile Phase; GC nutzt gasförmige mobile Phase.
• Detektoren: HPLC: UV, Fluoreszenz, MS; GC: FID, TCD, MS.

Massenspektrometrie: Techniken und Dateninterpretation

Definition:

Massenspektrometrie: Analyse von Ionen nach Masse-zu-Ladungs-Verhältnis (m/z).

Details:

• Techniken:
  • Elektronenspray-Ionisierung (ESI)
  • Matrix-unterstützte Laser-Desorption/Ionisierung (MALDI)
  • Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS)
  • Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie (LC-MS)
• Dateninterpretation:
  • Ermittlung des Massen-zu-Ladungs-Verhältnisses (m/z)
  • Summenformelbestimmung
  • Fragmentierungsanalyse
  • isotopenmuster-basierte Identifikation
• Wichtige Formeln:
  • Berechnung des m/z-Verhältnisses: \(m/z = \frac{Masse \, des \, Ions}{Ladung \, des \, Ions}\)
  • Auflösung: \(R = \frac{m}{\triangle m}\)
  • Relative Intensität: \(I_{\text{rel}} = \frac{I_{\text{Peak}}}{I_{\text{höchster \, Peak}}} \, \times \, 100\)
• Anwendungen: Strukturaufklärung, Proteomik, Metabolomik, Forensik

Organische Synthesemethoden und Schutzgruppenstrategien

Definition:

Techniken und Strategien zur Durchführung chemischer Reaktionen, um gezielte organische Moleküle zu synthetisieren, wobei Schutzgruppen zur Steuerung der Reaktivität spezifischer funktioneller Gruppen verwendet werden.

Details:

• Schutzgruppen: vorübergehender Schutz reaktiver Zentren
• Synthese: Aufbau komplexer Moleküle durch Sequenz chemischer Reaktionen
• Beispiele für Schutzgruppen:
  • Hydroxyl-Gruppen: TBDMS, THP
  • Amino-Gruppen: Boc, Fmoc
• Orthogonales Schutzgruppenkonzept: Schutzgruppen so wählen, dass ihre Entfernungsbedingungen sich nicht überschneiden
• Wichtige Reaktionstypen:
  • elektrophile und nukleophile Substitution
  • Additions- und Eliminierungsreaktionen
  • Cross-Coupling-Reaktionen (z.B. Suzuki, Heck)
  • Cyclisierungen

Green Chemistry: Prinzipien und nachhaltige Syntheseverfahren

Definition:

Green Chemistry: Prinzipien der chemischen Synthese zur Reduktion von Umweltbelastungen und zur Förderung der Nachhaltigkeit.

Details:

• Vermeidung von Abfällen: Prävention statt Entsorgung.
• Atomökonomie: Maximale Nutzung aller Ausgangsstoffe.
• Weniger gefährliche Synthesen: Reduktion toxischer Substanzen.
• Sichere Chemikalien: Design sicherer Produkte.
• Sichere Lösungsmittel: Nutzung umweltfreundlicher Lösungsmittel.
• Energieeffizienz: Optimierung des Energieverbrauchs, z.B. durch Einsatz erneuerbarer Energien.
• Erneuerbare Rohstoffe: Verwendung nachhaltiger Ressourcen.
• Design for Degradation: Entwickeln abbaubarer Produkte.
• Echtzeit-Analyse: Überwachung und Steuerung chemischer Prozesse in Echtzeit.
• Vermeidung von Derivatisierung: Direkt zugängliche Synthese ohne unnötige Schritte.
• Katalyse: Einsatz von Katalysatoren zur Effizienzsteigerung.

Kalibrierung und Validierung von analytischen Instrumenten

Definition:

Kalibrierung: Bestimmung des systematischen Messfehlers unter definierten Bedingungen. Validierung: Nachweis, dass Methode präzise, genau und reproduzierbar ist.

Details:

• Kalibrierung: Herstellung eines Bezugs zwischen Messwert und Referenzwert
• Validierung: Überprüfung und Dokumentation der Leistungsparameter (z.B. Genauigkeit, Präzision, Spezifität)
• Wiederholbarkeit: \präzise bei gleichen Bedingungen
• Reproduzierbarkeit: \präzise bei veränderten Bedingungen
• Linearität: \Zusammenhang zwischen Analytkonzentration und Messsignal
• Richtigkeit: \Abweichung zwischen Messwert und wahrem Wert
• Analytische Spezifität: \Fähigkeit, spezifisch nur auf den Analyt zu reagieren

Dokumentation und sicherheitstechnische Aspekte im Labor

Definition:

Dokumentation und sicherheitstechnische Aspekte im Labor sind entscheidend für die Nachvollziehbarkeit von Experimenten und die Vermeidung von Unfällen.

Details:

• Alle Versuchsschritte und Ergebnisse müssen detailliert dokumentiert werden.
• Sicherheitsdatenblätter (SDB) für verwendete Chemikalien beachten.
• Persönliche Schutzausrüstung (PSA) immer tragen: Laborkittel, Schutzbrille, Handschuhe.
• Notfallausrüstung und -pläne kennen: Feuerlöscher, Notdusche, Augenspülstation.
• Gefährdungsbeurteilung vor Beginn des Experiments durchführen.
• Regelmäßige Sicherheitsunterweisungen und Schulungen besuchen.
• Entsorgung von gefährlichen Abfällen gemäß den Vorschriften.

Ethik und Umweltaspekte in der chemischen Forschung

Definition:

Ethik und Umweltaspekte sind zentrale Überlegungen in der chemischen Forschung, um schädliche Auswirkungen auf Mensch und Umwelt zu minimieren.

Details:

• Ziel: Nachhaltigkeit und Sicherheit gewährleisten
• Grüne Chemie: Vermeidung gefährlicher Substanzen und energieeffiziente Verfahren
• Gesetzliche Vorgaben beachten (z.B. REACH-Verordnung)
• Ethische Verantwortung: Transparenz, Ehrlichkeit, Vermeidung von Fälschungen
• Richtige Entsorgung von Chemikalien
• Reduktion von Abfällen und Emissionen durch Recycling und Wiederverwendung