Fortgeschrittene Arbeitsmethoden: Molekülspektroskopie - Cheatsheet.pdf

Einführung in spektroskopische Prinzipien

Definition:

Überblick über die grundlegenden Prinzipien der Molekülspektroskopie, einschließlich der Wechselwirkung von elektromagnetischer Strahlung mit Materie.

Details:

• Spektrum: Darstellung der Intensität elektromagnetischer Strahlung in Abhängigkeit von Wellenlänge oder Frequenz.
• Absorption: Anregung von Molekülen durch Aufnahme von Photonen bestimmter Energien.
• Emission: Abgabe von Photonen bei Übergängen zwischen verschiedenen Energieniveaus.
• Rotations-, Schwingungs- und Elektronenübergänge: Unterschiedliche Energiestufen; charakteristische Frequenzen.
• Boltzmann-Verteilung: Verteilung der Moleküle auf die verschiedenen Energieniveaus bei gegebener Temperatur. Formel: \[ N_j = N_0 \cdot \exp\left(\frac{-E_j}{k_B T}\right) \]
• Übergangsdipolmoment: Maß für die Wahrscheinlichkeit eines Übergangs zwischen zwei Niveaus.
• Beer'sches Gesetz: Zusammenhang zwischen der Absorption und der Konzentration einer Lösung. Formel: \[ A = \epsilon \cdot c \cdot l \]

Infrarotspektroskopie (IR)

Definition:

Analysenmethode zur Untersuchung von Molekülschwingungen und zur Identifizierung funktioneller Gruppen in organischen Verbindungen.

Details:

• Nutze den Wellenzahlbereich: 4000-400 cm\textsuperscript{-1}
• Absorptionsbänder entstehen durch Schwingungsmoden: Streck- und Biegschwingungen
• Fingerabdruckbereich: 1500-400 cm\textsuperscript{-1} zur Identifikation von Molekülen
• Wichtige funktionelle Gruppen: O-H Streckung (3200-3550 cm\textsuperscript{-1}), C=O Streckung (1700 cm\textsuperscript{-1})
• Basis: Moleküle absorbieren IR-Strahlung, wenn ihre Schwingungen eine Dipolmomentänderung verursachen

Nuklearmagnetische Resonanzspektroskopie (NMR)

Definition:

Methode zur Bestimmung der Struktur von Molekülen durch Untersuchung der magnetischen Eigenschaften ihrer Atomkerne.

Details:

• Basiert auf der Wechselwirkung von Kernspins mit einem externen Magnetfeld.
• Grundlage sind die Larmorfrequenz \(\omega_0 = \gamma B_0\), wobei \( \gamma \) das gyromagnetische Verhältnis und \( B_0 \) die Magnetfeldstärke ist.
• Verwendet chemische Verschiebung \(\delta\) zur Identifizierung von Umgebungen in Molekülen: \(\delta = \frac{u - u_{ref}}{u_{ref}} \times 10^6\).
• Kopplungskonstanten \(J\) helfen bei der Ermittlung der Bindungsumgebung von Kernen.
• NMR-Spektren geben Informationen über Anzahl, Art und Umgebung von Atomkernen.

Elektronenspektroskopie

Definition:

Elektronenspektroskopie: Untersuchung der Energieverteilung von Elektronen in einem Material durch die Wechselwirkung mit elektromagnetischer Strahlung oder Teilchenstrahlen.

Details:

• Haupttechniken: Photoelektronenspektroskopie (PES), Augerelektronenspektroskopie (AES)
• Grundprinzip: Messung der kinetischen Energie ausgestoßener Elektronen
• Gesamtenergie: \[E_{\text{Gesamt}} = h u - \phi - E_k\]
• Anwendungen: Oberflächenanalyse, chemische Bindungsstudien, elektronische Strukturuntersuchungen
• Beachtenswerte Effekte: Spin-Bahn-Kopplung, Satellitenlinien

Vibrations- und Rotationsspektren

Definition:

Untersuchen die Absorption und Emission von Energie auf molekularer Ebene durch Schwingungen und Rotationen.

Details:

• Spektroskopische Technik zur Analyse molekularer Struktur und Dynamik.
• Vibrationsspektren: Energieübergänge zwischen Schwingungszuständen im IR-Bereich.
• Rotationsspektren: Energieübergänge zwischen Rotationszuständen im Mikrowellenbereich.
• Schwingungs- und Rotationsmoden: durch Molekülsymmetrie und Geometrie bestimmt.
• Harmonischer Oszillator: Modell für Schwingungen, Energielevel bei \[ E_n = \bigg(n+\frac{1}{2}\bigg)hu \]
• Molekülrotationsniveau: Energielevel \[ E_J = J(J+1)\frac{h^2}{8\pi^2 I} \]
• Kopplung zwischen Schwingung und Rotation beeinflusst Spektren.
• Analyse liefert Informationen zu Bindungslängen, Bindungswinkeln und Molekülmomente.

Strukturanalyse organischer und anorganischer Verbindungen

Definition:

Analyse der räumlichen Anordnung von Atomen in organischen und anorganischen Molekülen mithilfe von spektroskopischen Methoden.

Details:

• Hauptmethoden: NMR (Kernspinresonanzspektroskopie), IR (Infrarotspektroskopie), Raman-Spektroskopie, UV/Vis-Spektroskopie
• NMR: Bestimmung der chemischen Umgebung von Atomkernen, nützlich für organische Verbindungen
• IR: Analyse von Molekülschwingungen; Identifikation funktioneller Gruppen
• Raman: Komplementär zu IR; Untersuchung von Molekülschwingungen
• UV/Vis: Analyse elektronischer Übergänge in Molekülen; nützlich für anorganische Verbindungen und Konjugationssysteme
• Strukturbestimmung durch Vergleich mit Referenzspektren oder Simulation
• Erstellung von Strukturhypothesen und deren Verifizierung durch experimentelle Daten

Datenverarbeitungstechniken

Definition:

Verfahren zur Analyse und Interpretation von molekülspektroskopischen Daten

Details:

• Digitalisierung: Wandlung analoger Signale in digitale Daten
• Fourier-Transformation: Umwandlung von Zeit- in Frequenzdomain
• Basislinienkorrektur: Entfernung von Untergrundsignalen
• Signal-Rausch-Verhältnis (SNR): Verbesserung durch Filterung
• Glättung: Reduktion von Rauschen ohne Verlust der Auflösung
• Peakdetektion: Identifikation und Quantifizierung von Peaks

Nachweis von Umweltverschmutzungen

Definition:

Nachweis von Umweltverschmutzungen mittels Molekülspektroskopie - chemische Analyse von Umweltproben zur Identifikation und Quantifizierung von Schadstoffen.

Details:

• Feld: Umweltanalytik
• Ziel: Identifikation und Quantifizierung von Schadstoffen wie Schwermetalle, Pestizide, organische Verunreinigungen
• Techniken: UV/Vis-Spektroskopie, IR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, NMR-Spektroskopie
• Probenvorbereitung: Extraktion, Filtration, ggf. Anreicherung
• Auswertung: Vergleich mit Referenzspektren, Kalibrierungskurven
• Wichtige Parameter: Empfindlichkeit, Selektivität, Nachweisgrenze (LOD), Bestimmungsgrenze (LOQ)