Fortgeschrittene Arbeitsmethoden: Synthesepraktikum - Cheatsheet.pdf

Reaktionsmechanismen und Syntheserouten

Definition:

Erfassen der Schritte und Zwischenschritte, die während einer chemischen Reaktion stattfinden, sowie der verschiedenen Methoden, um chemische Verbindungen zu synthetisieren.

Details:

• Elektrophile und Nukleophile: Identifikation und Reaktivität
• Übergangszustände und Zwischenprodukte
• Substitutions- und Eliminationsreaktionen
• Reaktionsenergetik: Exotherme und Endotherme Prozesse
• Regio- und Stereoselektivität
• Strategien für Mehrstufensynthesen
• Syntheseplanung und retrosynthetische Analyse
• Schutzgruppen-Strategien

Asymmetrische Synthese und Stereochemie

Definition:

Unter asymmetrischer Synthese versteht man eine Methode in der Stereochemie, bei der die Bildung von Molekülen gezielt in einer bestimmten räumlichen Anordnung erfolgt.

Details:

• Schlüssel zur Kontrolle der Stereochemie bei der Synthese chiralischer Verbindungen
• Enantiomere und Diastereomere: Räumlich unterschiedliche Anordnungen
• Stereogene Zentren: Atome, an denen die räumliche Anordnung variiert
• Cram-Regel, Felkin-Ahn-Modell: Theorien zur Vorhersage von Stereochemie
• Reagenzien und Katalysatoren wie BINAP, CBS zur Steuerung von Stereoselektivität
• Wichtig für pharmazeutische Synthesen und biologisch aktive Moleküle

Katalytische Prozesse und deren Anwendungen

Definition:

Katalysatoren beschleunigen chemische Reaktionen ohne selbst verbraucht zu werden.

Details:

• Katalysatoren senken die Aktivierungsenergie.
• Homogene Katalyse: Katalysator und Reaktanten in der gleichen Phase.
• Heterogene Katalyse: Katalysator und Reaktanten in unterschiedlichen Phasen.
• Industrielle Anwendungen: Ammoniaksynthese (Haber-Bosch-Verfahren), Cracking von Erdöl, Hydrierungen und Polymerisationen.
• Biokatalyse: Enzyme als biologische Katalysatoren.
• Katalytische Effizienz und Selektivität sind entscheidend.

Spektroskopische Methoden (NMR, IR, UV-Vis)

Definition:

Spektroskopische Methoden zur Analyse von Molekülstrukturen und -eigenschaften.

Details:

• NMR (Kernspinresonanzspektroskopie): Identifikation chemischer Umgebungen und Strukturanalysen durch Untersuchung der Wechselwirkungen von Atomkernen im Magnetfeld.
• \textbf{NMR-Signale:} Abhängigkeit der chemischen Verschiebung \textbf{(\textbackslash delta)} von der elektronischen Umgebung.
• \textbf{J-Kopplung:} Wechselwirkung zwischen benachbarten Kernen.
• \textbf{IR (Infrarotspektroskopie):} Bestimmung funktioneller Gruppen durch Analyse der Schwingungsmodi von Molekülen.
• \textbf{IR-Spektrum:} Absorptionsbanden in Abhängigkeit von Wellenzahlen \textbf{(\cm^{-1})}.
• \textbf{UV-Vis (Ultraviolett-Vis Spektroskopie):} Untersuchung elektronischer Übergänge und Konjugationssysteme durch UV-Vis Absorptionsspektren.
• \textbf{UV-Vis-Spektrum:} Absorptionsmaxima in Abhängigkeit von Wellenlängen \textbf{(nm)}.

Chromatographische Techniken (HPLC, GC, TLC)

Definition:

Techniken zur Trennung und Analyse von Verbindungen in einer Mischung

Details:

• HPLC: Hochleistungsflüssigkeitschromatographie. Mobile Phase flüssig. Getrennt durch Wechselwirkungen mit stationärer Phase. Anwendung: komplexe Gemische, Temperatur-empfindliche Substanzen.
• GC: Gaschromatographie. Mobile Phase gasförmig. Getrennt durch Flüchtigkeit und Wechselwirkungen. Anwendung: flüchtige organische Verbindungen.
• TLC: Dünnschichtchromatographie. Stationäre Phase als Schicht auf Platte. Mobile Phase flüssig. Verwendung: schnelle Verfahren für kleine Mengen, Identifizierung von Substanzen.

Arbeiten unter Inertgasatmosphäre

Definition:

Arbeiten in einer Umgebung, die arm an reaktionsträgem Gas wie Stickstoff oder Argon ist, um Reaktionsträgheit mit Luft oder Feuchtigkeit zu vermeiden.

Details:

• Ziel: Vermeidung von Oxidation und Hydrolyse
• Typische Inertgase: Argon, Stickstoff
• Schutzausrüstung: Handschuhe, Schutzbrille
• Verwendung von Schlenk-Techniken oder Gloveboxen
• Schritt: Evakuieren und mit Inertgas spülen
• Druck kontrollieren und überwachen

Formulierung von Forschungsfragen und Hypothesen

Definition:

Formulierung von Forschungsfragen und Hypothesen: Essenzieller Schritt in der Forschung, klare und präzise Fragestellungen und Annahmen aufstellen.

Details:

• Forschungsfragen: spezifisch, messbar, erreichbar, realistisch, zeitgebunden (SMART-Kriterien)
• Hypothesen: Aufgrund theoretischer Grundlagen oder Vorstudien formuliert, präzis und falsifizierbar
• Beispiel Forschungsfrage: Welche katalytischen Effekte hat Substanz X in Reaktion Y?
• Beispiel Hypothese: Substanz X erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit von Reaktion Y um 20%
• Untersuchungsvariablen: Unabhängige Variable (Manipulation), abhängige Variable (Messung)

Erkennen und Minimieren von Laborrisiken

Definition:

Identifizierung und Reduzierung potentieller Gefahren im Labor, um die Sicherheit zu gewährleisten.

Details:

• Gefährdungsbeurteilung durchführen
• Schutzmaßnahmen umsetzen
• Regelmäßige Sicherheitsunterweisungen
• Verwendung persönlicher Schutzausrüstung (PSA)
• Notfallpläne erstellen und bekanntmachen
• Regelmäßige Überprüfung und Wartung der Laborausrüstung
• Aufbewahrung von Chemikalien gemäß den Sicherheitsrichtlinien
• Gefahrstoffkennzeichnung beachten