Grundlagen der Analytischen Chemie - Cheatsheet.pdf

Gravimetrische Analyse und ihre Anwendungen

Definition:

Bestimmung der Masse eines Analyten in einer Probe durch präzise Wiegetechniken.

Details:

• Präzipitationsverfahren: Umwandlung des Analyten in eine schwerlösliche Verbindung, Fällung, Filtration, Trocknung und Wiegung.
• Volatilisation: Umwandlung des Analyten in flüchtige Verbindungen und deren Wiegung nach Gasaustritt.
• Berechnungen basieren auf der chemischen Stöchiometrie der Reaktionen.
• Sehr genaue Messung, erfordert sauberes und sorgfältiges Arbeiten.
• Anwendungen: Bestimmung von Elementen wie Chlorid, Sulfate, Phosphate; Analyse von Metallen und Mineralien.

Titrimetriche Methoden, einschließlich Säure-Basen-Titration

Definition:

Quantitative Bestimmung einer Substanz durch Reaktion mit einer Maßlösung.

Details:

• Ermittlung des Äquivalenzpunkts über Indikatoren oder pH-Meter.
• Säure-Basen-Titration: Neutralisationsreaktion zwischen Säure und Base.
• Hauptgleichung: \[ n_A \cdot V_A = n_B \cdot V_B \], wobei \( n \) die Stoffmenge und \( V \) das Volumen darstellen.
• Beispiel: Bei der Titration von HCl mit NaOH, an Äquivalenzpunkt gilt: \[ c(HCl) \cdot V(HCl) = c(NaOH) \cdot V(NaOH) \]

Nachweismethoden für Anionen und Kationen

Definition:

Methoden zur Identifikation und Quantifizierung von Anionen und Kationen in einer Probe.

Details:

• Vorproben: Lösen, Filtrieren, Fällen und weiteren Vorbehandlungen.
• Flammenfärbung: Anionen beeinflussen kaum, jedoch charakteristische Farben bei Kationen.
• Fällungsreaktionen:: Unterschiede in der Löslichkeit und Fällung spezifischer Ionen (z.B. AgCl, BaSO4).
• Löslichkeitsprüfungen: Bestimmung durch Löslichkeit in Wasser, Säuren oder Basen.
• Komplexbildung: Farbänderungen oder Präzipitate bei Bildung von Komplexen mit spezifischen Reagenzien.
• pH-abhängige Nachweise: Bestimmung durch pH-Wert-Änderungen in der Lösung.
• Spektroskopie: UV-Vis, AAS, ICP-OES zur quantitativen Bestimmung.
• Elektrochemische Methoden: Potentiometrie, Voltammetrie zur Messung ionenspezifischer Eigenschaften.

Ultra-Violett-Vis (UV-Vis)-Spektroskopie: Prinzipien und Praxis

Definition:

Analyse von Substanzen basierend auf Lichtabsorption im UV- und sichtbaren Bereich.

Details:

• Messung der Absorption von UV- oder sichtbarem Licht durch ein Molekül
• Lambert-Beer'sches Gesetz: \( A = \varepsilon \cdot c \cdot d \) (Absorption, molarer Absorptionskoeffizient, Konzentration, Schichtdicke)
• Identifizierung und Quantifizierung von Substanzen
• Bestimmung von Konzentrationen in Lösungen
• Ermittlung der elektronischen Struktur von Molekülen
• Nötige Geräte: Spektrometer, Lichtquelle, Probenhalterung

Nukleare Magnetresonanz (NMR)-Spektroskopie und ihre Interpretation

Definition:

Anwendung von starken Magnetfeldern und Radiowellen zur Untersuchung der atomaren und molekularen Struktur von Verbindungen

Details:

• NMR bezieht sich auf die Wechselwirkung von Kernspins mit externen Magnetfeldern.
• Wichtige Kerne: ¹H, ¹³C, ¹⁵N, ³¹P
• Grundprinzip: Ausrichtung von Kernspins im externen Magnetfeld (\textbf{B\textsubscript{0}}).
• Resonanzbedingung: Übergang zwischen Energieniveaus durch Radiofrequenzstrahlung (\textbf{B\textsubscript{1}}).
• Spektrum: Graph der Absorptionsfrequenzen (chemische Verschiebung, \textbf{ppm}) vs. Intensität.
• Chemische Verschiebung (\textbf{\textdelta}): Verschiebung des Signals relativ zu einem Referenzstandard (TMS meist bei 0 ppm).
• Kopplungskonstanten (\textbf{J}): Aufspaltung von Signalen durch Spin-Spin-Kopplung, gemessen in Hertz (\textbf{Hz}).
• Integration: Relative Anzahl der Protonen, die hinter jedem Signal stehen.
• Multiplizität: Singulett, Dublett, Triplett, etc. durch benachbarte Kernspins.
• Strukturanalyse: Identifikation funktioneller Gruppen, Konformationsanalyse, Verknüpfungsstellen in Molekülen.

Gaschromatographie (GC) und ihre Anwendungen

Definition:

Analytische Methode zur Trennung und Analyse von gasförmigen oder verdampfbaren Stoffen

Details:

• Trennung basierend auf der mobilen (Trägergas) und stationären Phase (Säule)
• Anwendungen: Umweltanalytik, Lebensmittelchemie, Pharmazeutik
• Detektionsmethoden: FID, ECD, TCD, MS
• Qualitative und quantitative Bestimmung möglich
• Wichtige Parameter: Retentionszeit \(t_R\), Auflösung \(R_s\), theoretische Bodenzahl \(N\)
• Formel: Bodenzahl \(N = 16 \frac{t_R^2}{W^2}\)

Potentiometrie: Grundlagen und Anwendungen

Definition:

Potentiometrie ist eine elektrochemische Methode zur Bestimmung der Konzentration von ionischen Spezies in einer Lösung durch Messung der elektrochemischen Potentialdifferenz.

Details:

• Messprinzip: Bestimmung der Potentialdifferenz (mV) zwischen Referenzelektrode und Messelektrode
• Nernst-Gleichung: \[ E = E^0 + \frac{RT}{nF} \, ln(a) \] (\(E\) = gemessenes Potential, \(E^0\) = Standardpotential, \(R\) = ideale Gaskonstante, \(T\) = Temperatur, \(n\) = Anzahl der übertragenen Elektronen, \(F\) = Faraday-Konstante, \(a\) = Aktivität des Ions)
• Anwendungen:
  • pH-Metrie
  • Titrationen (z.B. Säure-Basen, Redox)
  • Ionenselektive Elektroden
• Referenzelektroden: Kalomel-, Silber/Silberchlorid-Elektroden
• Messelektroden: Glaselektroden (für pH), Metall- oder Feststoffe

Kalibrierung und Eichkurven zur Ergebnisbestimmung

Definition:

Kalibrierung und Eichkurven verwenden, um die Konzentration in einer Probe zu bestimmen.

Details:

• Kalibrierung: Standardlösungen bekannter Konzentration messen.
• Eichkurve: Plot von Signal (z.B. Absorption) vs. Konzentration.
• Lineare Regression häufig für Eichkurve ( y = mx + b ).
• Probe messen, dann Konzentration aus Eichkurve ablesen.
• Wichtig: Genauigkeit der Standardlösungen und Wiederholbarkeit der Messungen.
• Fehlerbetrachtung: Relative Standardabweichung (RSD), Korrelationskoeffizient ( R^2 ).