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Gravimetrische Analyse ist eine präzise Methode zur Bestimmung der Menge eines Analyten in einer Probe durch exakte Wiegetechniken. Man unterscheidet zwei Hauptverfahren: Präzipitationsverfahren und Volatilisation. Beim Präzipitationsverfahren wird der Analyt in eine schwerlösliche Verbindung umgewandelt, die dann gefällt, gefiltert, getrocknet und gewogen wird. Wohingegen beim Volatilisationsverfahren der Analyt in eine flüchtige Verbindung umgewandelt wird und nach Austritt des Gases gewogen wird. Die Berechnungen sindstets auf chemischer Stöchiometrie basieren, was äußerst präzises und sauberes Arbeiten für genaue Ergebnisse erfordert. Diese Methoden finden Anwendung bei der Bestimmung von Elementen wie Chlorid, Sulfaten und Phosphaten sowie in der Analyse von Metallen und Mineralien.
1. Fällungsanalyse von Chlorid: In einer wässrigen Probe soll der Chloridgehalt mittels gravimetrischer Fällungsanalyse bestimmt werden. Der Analyt wird in Form von Silberchlorid (AgCl) gefällt. Im Experiment wurden 0,3456 g AgCl erhalten. Berechne den Gehalt an Chlorid (Cl⁻) in der Probe (in Gramm). Beachte, dass die molaren Massen wie folgt sind: Ag = 107,87 g/mol und Cl = 35,45 g/mol.
Lösung:
1. Fällungsanalyse von Chlorid: In einer wässrigen Probe soll der Chloridgehalt mittels gravimetrischer Fällungsanalyse bestimmt werden. Der Analyt wird in Form von Silberchlorid (AgCl) gefällt. Im Experiment wurden 0,3456 g AgCl erhalten. Berechne den Gehalt an Chlorid (Cl⁻) in der Probe (in Gramm). Beachte, dass die molaren Massen wie folgt sind: Ag = 107,87 g/mol und Cl = 35,45 g/mol.
Die Molmasse von AgCl wird berechnet, indem die molaren Massen der beiden Elemente addiert werden.
Molmasse von AgCl = Molmasse von Ag + Molmasse von Cl
Molmasse von AgCl = 107,87 g/mol + 35,45 g/mol = 143,32 g/mol
Die Stoffmenge (n) wird berechnet, indem die Masse (m) durch die Molmasse (M) geteilt wird:
n = \(\frac{m}{M}\)
nAgCl = \(\frac{0,3456 g}{143,32 g/mol}\) = 0,002411 mol AgCl
Da das Verhältnis von AgCl zu Cl in der Verbindung 1:1 beträgt, entspricht die Stoffmenge an Chlorid der Stoffmenge an AgCl. Nun berechnen wir die Masse des Chlorids (mCl⁻) mit der Molmasse von Cl (MCl⁻):
mCl⁻ = nCl⁻ × MCl⁻
mCl⁻ = 0,002411 mol × 35,45 g/mol = 0,0855 g
Der Gehalt an Chlorid (Cl⁻) in der Probe beträgt 0,0855 g.
2. Anwendung der Volatilisation: Eine Probe, die Phosphat (PO₄³⁻) enthält, wird mittels thermischer Zersetzung in flüchtiges P₂O₅ zerlegt. Angenommen, eine 0,2500 g Probe liefert durch thermische Zersetzung 0,1500 g P₂O₅. Berechne die ursprüngliche Masse des Phosphats (PO₄³⁻) in der Probe. Die molaren Massen sind: P = 30,97 g/mol und O = 16,00 g/mol.
Lösung:
2. Anwendung der Volatilisation: Eine Probe, die Phosphat (PO₄³⁻) enthält, wird mittels thermischer Zersetzung in flüchtiges P₂O₅ zerlegt. Angenommen, eine 0,2500 g Probe liefert durch thermische Zersetzung 0,1500 g P₂O₅. Berechne die ursprüngliche Masse des Phosphats (PO₄³⁻) in der Probe. Die molaren Massen sind: P = 30,97 g/mol und O = 16,00 g/mol.
Die Molmasse von P₂O₅ wird berechnet, indem die molaren Massen der Elemente Phosphor (P) und Sauerstoff (O) mit ihren jeweiligen Anzahlen multipliziert und addiert werden.
Molmasse von P₂O₅ = 2 × Molmasse von P + 5 × Molmasse von O
Molmasse von P₂O₅ = 2 × 30,97 g/mol + 5 × 16,00 g/mol = 61,94 g/mol + 80,00 g/mol = 141,94 g/mol
Die Stoffmenge (n) wird berechnet, indem die Masse (m) durch die Molmasse (M) geteilt wird:
n = \(\frac{m}{M}\)
nP₂O₅ = \(\frac{0,1500 g}{141,94 g/mol}\) = 0,001057 mol P₂O₅
Das Verhältnis von P₂O₅ zu PO₄³⁻ in der chemischen Reaktion kann durch Betrachtung der Zersetzung ermittelt werden:
P₂O₅ + 3 H₂O → 2 H₃PO₄
Das Verhältnis der molaren Mengen von P₂O₅ zu PO₄³⁻ beträgt 1:2, daher entspricht die Hälfte der Stoffmenge von P₂O₅ der Stoffmenge von PO₄³⁻.
nPO₄³⁻ = 2 × nP₂O₅ = 2 × 0,001057 mol = 0,002114 mol PO₄³⁻
Nun berechnen wir die Masse des PO₄³⁻ (mPO₄³⁻) mit der Molmasse von PO₄³⁻ (MPO₄³⁻):
mPO₄³⁻ = nPO₄³⁻ × MPO₄³⁻
Die Molmasse von PO₄³⁻ ergibt sich aus der Summe der Molmassen der Bestandteile: P (30,97 g/mol) und O₄ (4 × 16,00 g/mol) = 30,97 g/mol + 64,00 g/mol = 94,97 g/mol
mPO₄³⁻ = 0,002114 mol × 94,97 g/mol = 0,2009 g
Die ursprüngliche Masse des Phosphats (PO₄³⁻) in der Probe beträgt 0,2009 g.
3. Präzision und Sauberkeit in der gravimetrischen Analyse: Erläutere, warum Präzision und Sauberkeit in der gravimetrischen Analyse von größter Bedeutung sind. Diskutiere mindestens drei mögliche Fehlerquellen und deren Einfluss auf die Genauigkeit der Ergebnisse.
Lösung:
3. Präzision und Sauberkeit in der gravimetrischen Analyse: Präzision und Sauberkeit sind in der gravimetrischen Analyse von größter Bedeutung, weil schon kleinste Fehler oder Verunreinigungen das Ergebnis erheblich verfälschen können. Die Genauigkeit der Bestimmung eines Analyten hängt davon ab, wie genau die Masse des gebildeten Niederschlags gemessen wird. Hier sind drei mögliche Fehlerquellen und deren Einfluss auf die Genauigkeit der Ergebnisse:
Während der Filtration kann es zu Verunreinigungen durch Staub, Schwebeteilchen oder Rückstände auf dem Filterpapier kommen. Diese zusätzlichen Partikel erhöhen die gemessene Masse des Niederschlags und führen zu einem Überschätzen der Analytenmasse in der Probe.
Die Trocknung des Niederschlags muss bei einer konstanten und präzisen Temperatur durchgeführt werden. Übermäßige Temperaturen können dazu führen, dass der Niederschlag weiter zersetzt wird oder dass Feuchtigkeit nicht vollständig entfernt wird, während zu niedrige Temperaturen dazu führen können, dass der Niederschlag nicht vollständig getrocknet wird. Beides würde die Masse des Niederschlags und damit die Berechnung des Analyten verfälschen.
Unsaubere Glaswaren können Rückstände von vorherigen Experimenten oder Reinigungsmitteln enthalten, die mit dem Niederschlag reagieren oder zusätzliche Masse beitragen können. Diese Verunreinigungen verfälschen die Ergebnisse, da sie als Teil des Analytenmassen gemessen werden.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass hohe Präzision und saubere Arbeitsweisen in jedem Schritt der gravimetrischen Analyse entscheidend sind, um zuverlässige und genaue Ergebnisse zu erzielen.
In einem Experiment zur Bestimmung der Säurekonzentration in einer unbekannten HCl-Lösung wird eine Säure-Basen-Titration mit einer NaOH-Maßlösung durchgeführt. Dabei wird der Äquivalenzpunkt mithilfe eines pH-Meters ermittelt. Die Konzentration der NaOH-Maßlösung beträgt 0,1 M. Während der Titration werden 25 mL der HCl-Lösung mit 30 mL der NaOH-Maßlösung neutralisiert.
a) Berechne die Stoffmenge an NaOH, die verbraucht wurde, um den Äquivalenzpunkt zu erreichen.
Lösung:
b) Bestimme die Stoffmenge an HCl, die in der vorliegenden Konzentration neutralisiert wurde.
Lösung:
c) Berechne die Konzentration der unbekannten HCl-Lösung.
Lösung:
d) Diskutiere den Vorteil der Verwendung eines pH-Meters gegenüber einem Indikator zur Ermittlung des Äquivalenzpunktes bei dieser Titration.
Lösung:
Du hast eine unbekannte wässrige Probe, die sowohl Anionen als auch Kationen enthält. Deine Aufgabe ist es, diese Ionen zu identifizieren und zu quantifizieren. Verwende dazu die in der Vorlesung 'Grundlagen der Analytischen Chemie' beschriebenen Methoden.
Beschreibe den Ablauf einer Vermischungsreaktion, bei der Du durch Fällung eine mögliche Identifizierung eines Anions und eines Kations in Deiner Probe erreichen kannst. Welche Fällungsreagenzien würdest Du verwenden und welche Unterschiede in der Löslichkeit sind für die Analyse entscheidend?
Lösung:
Um eine Vermischungsreaktion zur Identifizierung eines Anions und eines Kations durchzuführen, kannst Du den folgenden Ablauf befolgen:
Durch die Durchführung dieses Ablaufs kannst Du eine mögliche Identifizierung und Quantifizierung der Anionen und Kationen in Deiner unbekannten wässrigen Probe erreichen.
Erkläre, wie die Flammenfärbung genutzt werden kann, um spezifische Kationen in der Probe zu identifizieren. Nenne mindestens drei Kationen, die Du anhand ihrer charakteristischen Flammenfärbung eindeutig identifizieren kannst.
Lösung:
Die Flammenfärbung ist eine Methode, die dazu verwendet werden kann, spezifische Kationen in einer Probe zu identifizieren, indem man die Farbe der Flamme beobachtet, wenn die Probe erhitzt wird. Diese Methode beruht darauf, dass bestimmte Metalle beim Erhitzen Licht in charakteristischen Wellenlängen emittieren, was zu spezifischen Flammenfarben führt.
Durch die Beobachtung der Flammenfärbung kannst Du also die Anwesenheit von bestimmten Kationen identifizieren. Die spezifischen Farben entstehen, weil die Elektronen in den äußeren Schalen der Metallatome beim Erhitzen auf ein höheres Energieniveau angehoben werden und beim Zurückfallen auf ein niedrigeres Energieniveau Licht in spezifischen Wellenlängen emittieren.
Diese Methode ist besonders nützlich zur schnellen und vorläufigen Identifikation von Metallen in einer Probe, bevor weiterführende und genauere analytische Methoden zur Quantifizierung angewendet werden.
Beschreibe detailliert, wie Du die UV-Vis-Spektroskopie verwenden kannst, um die Konzentration eines spezifischen Anions in der Probe zu bestimmen. Gehe dabei auf die Erstellung einer Kalibrierkurve ein und erläutere, wie Du die Konzentration des Anions berechnest.
Lösung:
Die UV-Vis-Spektroskopie ist eine effektive Methode, um die Konzentration eines spezifischen Anions in einer wässrigen Probe zu bestimmen. Der Prozess umfasst mehrere Schritte: von der Vorbereitung der Probe bis hin zur Erstellung einer Kalibrierkurve und der Berechnung der Anionkonzentration. Folgend findest Du eine detaillierte Anleitung:
Durch diese Schritte kannst Du die Konzentration eines spezifischen Anions in Deiner unbekannten wässrigen Probe genau bestimmen. Die Erstellung und Verwendung einer Kalibrierkurve sind dabei entscheidend, um präzise und reproduzierbare Ergebnisse zu garantieren.
Eine Deiner Methoden zur quantitativen Bestimmung von Ionen ist die Absorptionsspektroskopie mittels Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Erkläre die Grundlagen dieser Methode und wie Du sie anwenden würdest, um die Konzentration von Natrium in der Probe zu bestimmen. Berechne die Konzentration des Natriums, wenn die absorbierte Strahlung bei 589 nm 0,75 beträgt und der Kalibrierwert 0,60 mg/L pro Absorptionseinheit ist.
Lösung:
Die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) ist eine analytische Methode zur quantitativen Bestimmung von Elementen in Lösungen. Sie basiert darauf, dass Atome in einem gasförmigen Zustand spezifische Wellenlängen von Licht absorbieren. Die Menge des absorbierten Lichts ist proportional zur Konzentration der Atome in der Probe.
Um die Konzentration von Natrium in Deiner Probe zu bestimmen, gehst Du wie folgt vor:
Basierend auf dem Kalibrierwert kannst Du die Konzentration von Natrium in der Probe berechnen. Der Kalibrierwert ist 0,60 mg/L pro Absorptionseinheit.
Die berechnete Konzentration von Natrium in der Probe beträgt 0,45 mg/L.
Diese Schritte ermöglichen es Dir, die Konzentration von Natrium in Deiner unbekannten wässrigen Probe genau zu bestimmen, indem Du die Atomabsorptionsspektrometrie anwendest.
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