Grundpraktikum der Anorganische und Physikalischen Chemie I - Exam.pdf

Aufgabe 1)

Bei der Durchführung eines Experiments in der anorganischen und physikalischen Chemie musst Du Glas mit Hilfe eines Bunsenbrenners formen und eine anorganische Probe für Analyseverfahren vorbereiten. Dabei sollst Du Sicherheitsmaßnahmen beachten und verschiedene Glasgeräte verwenden. Die Aufgabenstellung konzentriert sich auf die Probenpräparation und die praktische Anwendung dieser Techniken.

a)

Teilaufgabe 1: Beschreibe detailliert den Prozess, wie Du ein Glasrohr mit Hilfe eines Bunsenbrenners in eine Spirale formst. Erläutere alle notwendigen Sicherheitsmaßnahmen, die Du beachten musst, einschließlich der Verwendung von Schutzbrille und Hitzeschutzhandschuhen. Welche Bedeutung hat die Flammentemperatur des Bunsenbrenners in diesem Kontext und wie kannst Du sie anpassen?

Lösung:

• Schritt 1: Vorbereitung des ArbeitsplatzesBevor Du mit der Arbeit beginnst, stelle sicher, dass Dein Arbeitsplatz sauber und frei von brennbaren Materialien ist. Lege alle benötigten Werkzeuge und Materialien wie Glasrohr, Bunsenbrenner, Schutzbrille und Hitzeschutzhandschuhe bereit.
• Schritt 2: Sicherheitsmaßnahmen- Trage eine Schutzbrille, um Deine Augen vor Glassplittern und intensiver Hitze zu schützen.- Ziehe Hitzeschutzhandschuhe an, um Verbrennungen zu vermeiden und besseren Halt am Glasrohr zu haben.- Sorge dafür, dass Dein Laborkittel lang genug ist, um Deine Haut vor Hitze und Splittern zu schützen.- Stelle sicher, dass eine Feuerlöschdecke oder ein Feuerlöscher in der Nähe ist.
• Schritt 3: Bunsenbrenner einstellenDie Flammentemperatur des Bunsenbrenners ist entscheidend, um das Glasrohr gleichmäßig zu erhitzen. Für das Formen von Glas benötigst Du eine nicht leuchtende, heiße Flamme. Drehe am Lufteinlass des Bunsenbrenners, bis Du eine blaue Flamme erhältst, die aus einem inneren und äußeren Flammenkegel besteht.
• Schritt 4: Erhitzen des GlasrohrsHalte das Glasrohr mit einer Hand (in Hitzeschutzhandschuhen) und drehe es langsam in der heißesten Zone der Flamme. Diese befindet sich knapp oberhalb des inneren blauen Kegels. Erhitze das Glasrohr gleichmäßig, indem Du es konstant drehst, um eine gleichmäßige Erwärmung zu gewährleisten und Spannungen im Glas zu vermeiden.
• Schritt 5: Formen der Spirale- Sobald das Glas weich und biegsam wird, nehme es vorsichtig aus der Flamme.- Halte es weiterhin mit Hitzeschutzhandschuhen und beginne langsam, das Glasrohr in eine Spiralform zu biegen.- Arbeite zügig, aber sorgfältig, da das Glas schnell wieder abkühlt und fest wird. Falls nötig, kannst Du das Glasrohr erneut erhitzen, um die gewünschte Form weiter zu bearbeiten.
• Schritt 6: AbkühlungLege das geformte Glasrohr auf eine hitzebeständige Unterlage und lasse es langsam auf Raumtemperatur abkühlen. Schnelle Temperaturwechsel können zu Brüchen und Spannungen im Glas führen.
• Schritt 7: NachbearbeitungÜberprüfe das geformte Glas auf Risse oder Mängel. Feile scharfe Kanten ab, um Verletzungen zu vermeiden.

b)

Teilaufgabe 2: Du hast eine anorganische Feststoffprobe, die Du für eine quantitative Analyse vorbereiten musst. Beschreibe die einzelnen Schritte der Probenpräparation vom Zerkleinern über das Auflösen bis hin zum Aufkonzentrieren oder Verdünnen. Welche Glasgeräte verwendest Du in jeder Phase des Prozesses, und warum sind diese Geräte am besten geeignet? Berücksichtige mögliche Reaktionen der Probe mit den verwendeten Glasgeräten und nenne Alternativen, die im Fall von Reaktionen geeignet wären.

Lösung:

• Schritt 1: Zerkleinern der FeststoffprobeVerwendete Glasgeräte: Mörser und Pistill- Zuerst zerkleinerst Du die anorganische Feststoffprobe mithilfe eines Mörsers und Pistills. Dadurch erhöhst Du die Oberfläche der Probe, was spätere Reaktionen erleichtert. Glasgeräte sind hier besonders geeignet, da sie chemisch inert sind und keine Reaktionen mit den meisten anorganischen Stoffen eingehen. Sollten Reaktionen auftreten, könnte ein Mörser und Pistill aus Keramik oder Achat eine Alternative sein.
• Schritt 2: Auflösen der ProbeVerwendete Glasgeräte: Becherglas, Rührstab und Messkolben- Die zerkleinerte Probe gibst Du in ein Becherglas und setzt destilliertes Wasser oder ein geeignetes Lösungsmittel zu. Mithilfe eines Glasrührstabs kannst Du die Lösung homogenisieren. Durch Erwärmung auf einem Heizplattenrührer (unter Verwendung eines hitzebeständigen Becherglases) kann der Lösungsprozess beschleunigt werden. Glasgeräte sind hier aufgrund ihrer Beständigkeit gegen die meisten Chemikalien ideal. Sollten Reaktionen auftreten, können Kunststoffgeräte (z.B. PTFE) verwendet werden.
• Schritt 3: Filtrieren der gelösten ProbeVerwendete Glasgeräte: Trichter, Filterpapier und Erlenmeyerkolben- Die Lösung wird durch Filterpapier, das in einem Glastrichter platziert ist, in einen Erlenmeyerkolben filtriert, um unlösliche Feststoffe zu entfernen. Glasgeräte sind hier bevorzugt, da sie stabil sind und keine Wechselwirkungen mit der Probe eingehen. Alternativ kann ein Büchner-Trichter mit Vakuumfiltration verwendet werden, wobei Keramiktrichter und -kolben eine chemisch beständige Alternative darstellen könnten.
• Schritt 4: Aufkonzentrieren oder Verdünnen der LösungVerwendete Glasgeräte: Rotationsverdampfer, Rundkolben, Messkolben- Um die Probe zu konzentrieren, verwendest Du einen Rotationsverdampfer und einen Rundkolben aus Glas, die unter Vakuum und bei leicht erhöhter Temperatur das Lösungsmittel verdampfen lassen. Zum Verdünnen der Probe fügst Du, falls erforderlich, destilliertes Wasser oder eine andere Lösung zu und verwendest einen Messkolben zur genauen Volumenmessung. Falls Glasgeräte ungeeignet sind, wegen z.B. spezieller chemischer Reaktionen, könnten PTFE-beschichtete Geräte oder Geräte aus Borosilikatglas in Betracht gezogen werden.
• Schritt 5: Lagerung und weitere AnalyseVerwendete Glasgeräte: Reagenzgläser, Ampullen aus Glas- Lager die vorbereitete Probe in einem luftdicht verschließbaren Reagenzglas oder einer Glasampulle für die weitere Analyse. Glas ist bevorzugt, da es inert ist und eine gute Barriere gegen Feuchtigkeit und Verunreinigungen darstellt. Sollte Glas nicht geeignet sein, können Behälter aus Polyethylen (PE) oder Polypropylen (PP) verwendet werden.

Aufgabe 2)

Gibbsche Energie und chemisches Gleichgewicht: Die Gibbs freie Energie eines Systems beschreibt die Energie, die zur Verrichtung von Arbeit genutzt werden kann. Im chemischen Gleichgewicht befindet sich das System in einem Zustand, in dem die Gibbsche Energie minimal ist.

• Die Formel für die Gibbsche Energie lautet: \( G = H - TS \)
• \(G\): Gibbs freie Energie, \(H\): Enthalpie, \(T\): Temperatur, \(S\): Entropie
• Im Gleichgewichtszustand gilt: \( \triangle G = 0 \)
• Die Reaktionsspontaneität kann durch \( \triangle G \) beschrieben werden: \( \triangle G < 0 \) (exergonisch), \( \triangle G > 0 \) (endergonisch)
• Es besteht eine Beziehung zur Gleichgewichtskonstanten: \( \triangle G^0 = -RT \text{ln} K \)
• \( R \): Gaskonstante, \( K \): Gleichgewichtskonstante

a)

Eine chemische Reaktion bei einer Temperatur von 298 K hat eine Gibbsche Freie Energieänderung von \( \triangle G^0 = -40 \text{kJ/mol} \). Bestimme die Gleichgewichtskonstante \( K \) dieser Reaktion. Die Gaskonstante \( R \) ist 8.314 \(\text{J}\text{mol}^{-1}\text{K}^{-1}\).

Lösung:

Um die Gleichgewichtskonstante K zu berechnen, verwenden wir die Beziehung zwischen der Gibbschen Energieänderung und der Gleichgewichtskonstanten:

• Die Gleichung lautet: \(\triangle G^0 = -RT \text{ln} K\)

Gegeben: \(\triangle G^0 = -40 \text{kJ/mol} = -40000 \text{J/mol}\) (Umrechnung von kJ in J, da die Gaskonstante in Joule angegeben ist) \(T = 298 \text{K}\) \(R = 8.314 \text{J} \text{mol}^{-1} \text{K}^{-1}\)

Wir können die Gleichung umstellen, um \(K\) zu berechnen:

• Ausgangsgleichung: \(\triangle G^0 = -RT \text{ln} K\)
• Umstellen nach \(K\): \(\text{ln} K = - \frac{\triangle G^0}{RT}\)
• Einsetzen der Werte: \(\text{ln} K = - \frac{-40000}{8.314 \times 298}\)
• Berechnung: \(\text{ln} K = \frac{40000}{8.314 \times 298} = \frac{40000}{2477.572} \approx 16.15\)
• Exponentiation beider Seiten zur Berechnung von \(K\): \(K = e^{16.15}\)
• Berechnung: \(K \approx 1.136 \times 10^7\)

Die Gleichgewichtskonstante \(K\) für die gegebene chemische Reaktion beträgt somit \(K \approx 1.136 \times 10^7\).

b)

Erkläre, warum die Beziehung \( \triangle G^0 = -RT \text{ln} K \) gilt, und zeige, wie sie mit der Spontaneität einer Reaktion verknüpft ist. Diskutiere auch, was passiert, wenn \( \triangle G^0 \) positiv oder negativ ist, und wie dies die Gleichgewichtslage der Reaktion beeinflusst.

Lösung:

Um zu verstehen, warum die Beziehung \( \Delta G^0 = -RT \text{ln} K \) gilt, ist es wichtig, die Konzepte der Gibbs freien Energie und des chemischen Gleichgewichts zu verknüpfen.

Gibbs freie Energie und Gleichgewicht

Die Gibbs freie Energie (\( G \)) eines Systems kann beschrieben werden durch die Formel:

\( G = H - TS \)

wobei:

• \(G\): Gibbs freie Energie
• \(H\): Enthalpie
• \(T\): Temperatur
• \(S\): Entropie

Im Gleichgewichtszustand gilt für eine chemische Reaktion, dass die Änderung der Gibbs freien Energie \(\Delta G\) null ist. Mathematisch ausgedrückt:

\( \Delta G = 0 \)

Damit befindet sich das System in einem Zustand minimaler Gibbscher Energie.

Beziehung zwischen \( \Delta G^0 \) und der Gleichgewichtskonstanten

Die Gleichung

\( \Delta G^0 = -RT \text{ln} K \)

stellt eine Verbindung zwischen der Standard-Gibbs freien Energieänderung (\( \Delta G^0 \)) und der Gleichgewichtskonstanten (\( K \)) her.

Hierbei gilt:

• \( R \): Gaskonstante
• \( T \): Temperatur (in Kelvin)
• \( K \): Gleichgewichtskonstante

Diese Gleichung leitet sich aus der thermodynamischen Definition der Gleichgewichtskonstanten ab. Wenn eine Reaktion im Gleichgewicht ist, dann ist \( \Delta G = 0 \) und \( \Delta G = \Delta G^0 + RT \text{ln} Q \) (wobei \( Q \) der Reaktionsquotient ist). Im Gleichgewicht ist \( Q = K \), und daher ergibt sich:

\( 0 = \Delta G^0 + RT \text{ln} K \)

Durch Umstellen dieser Gleichung erhalten wir:

\( \Delta G^0 = -RT \text{ln} K \)

Spontaneität und Gleichgewicht

\(\Delta G \) ist ein Indikator für die Spontaneität einer Reaktion:

• \( \Delta G < 0 \): Die Reaktion verläuft spontan (exergonisch).
• \( \Delta G > 0 \): Die Reaktion verläuft nicht spontan (endergonisch).

Die Standard-Gibbs freie Energieänderung (\( \Delta G^0 \)) ist eng mit der Gleichgewichtskonstanten verbunden:

• Wenn \( \Delta G^0 < 0 \), dann ist \( K > 1 \): Das Gleichgewicht liegt auf der Seite der Produkte.
• Wenn \( \Delta G^0 > 0 \), dann ist \( K < 1 \): Das Gleichgewicht liegt auf der Seite der Edukte.

Dies bedeutet:

• Eine negative \( \Delta G^0 \) deutet darauf hin, dass die Produkte stabiler sind als die Edukte, was zu einem hohen Wert für \( K \) führt. Die Reaktion läuft also in Richtung der Produkte ab.
• Eine positive \( \Delta G^0 \) deutet darauf hin, dass die Edukte stabiler sind als die Produkte, was zu einem niedrigen Wert für \( K \) führt. Die Reaktion läuft also in Richtung der Edukte ab.

Zusammenfassend zeigt die Beziehung \( \Delta G^0 = -RT \text{ln} K \), dass die Standard-Gibbs freie Energieänderung direkt die Gleichgewichtskonstante und damit die Position des Gleichgewichts beeinflusst. Dies ist ein wichtiger Aspekt der chemischen Thermodynamik, der hilft, die Richtung und Spontaneität von chemischen Reaktionen vorherzusagen.

Aufgabe 3)

Du sollst die strukturelle Analyse eines unbekannten organischen Moleküls mittels verschiedener spektroskopischer Methoden (UV-Vis, IR, NMR) durchführen. Das Molekül hat eine molare Masse von 180 g/mol.

a)

Berechne die Konzentration der Lösung, wenn die Absorption (A) bei einer Wellenlänge von 250 nm 0.85 beträgt, der molare Absorptionskoeffizient (\(\epsilon\)) bei dieser Wellenlänge 15,000 L/(mol*cm) ist und die Küvettenbreite (d) 1 cm beträgt. Verwende dafür das Lambert-Beer'sche Gesetz \[ A = \epsilon \cdot c \cdot d \] Zeige alle Schritte deiner Berechnung.

Lösung:

Um die Konzentration der Lösung zu berechnen, verwenden wir das Lambert-Beer'sche Gesetz:

• \[ A = \epsilon \cdot c \cdot d \]

Hierbei stehen:

• A für die Absorption (in diesem Fall 0.85)
• \(\epsilon\) für den molaren Absorptionskoeffizienten (15,000 L/(mol*cm))
• c für die Konzentration der Lösung (die unbekannte Größe, die wir berechnen wollen)
• d für die Küvettenbreite (1 cm)

Um die Konzentration c zu berechnen, stellen wir die Formel nach c um:

• \[ c = \frac{{A}}{{\epsilon \cdot d}} \]

Wir setzen die gegebenen Werte in die umgestellte Formel ein:

• \( A = 0.85 \)
• \(\epsilon = 15,000 \text{ L/(mol*cm)} \)
• \( d = 1 \text{ cm} \)

• \[ c = \frac{{0.85}}{{15,000 \cdot 1}} \]

Das Ergebnis der Berechnung ist:

• \[ c = 5.67 \times 10^{-5} \text{ mol/L} \]

Also beträgt die Konzentration der Lösung 5.67 \times 10^{-5} \text{ mol/L}.

b)

In dem von dir gemessenen IR-Spektrum sind signifikante Absorptionsbanden bei 1700 cm^-1 und 3400 cm^-1 zu sehen. Identifiziere die möglichen funktionellen Gruppen, die diese Banden verursachen könnten und erkläre, wie diese Informationen zur Aufklärung der Struktur beitragen können.

Lösung:

Die gemessenen signifikanten Absorptionsbanden im IR-Spektrum bei 1700 cm^-1 und 3400 cm^-1 können zur Identifizierung von funktionellen Gruppen im organischen Molekül herangezogen werden. Hier ist, wie diese Banden interpretiert werden können:

• Bande bei 1700 cm^-1
• Diese Frequenz ist typisch für die C=O (Carbonyl)-Dehnung. Diese Bande kann auf das Vorhandensein von funktionellen Gruppen wie Aldehyden, Ketonen, Carbonsäuren oder Estern hinweisen.
• Bande bei 3400 cm^-1
• Diese Frequenz ist charakteristisch für die O-H (Hydroxyl)-Dehnung. Diese Bande deutet auf das Vorhandensein von Hydroxylgruppen, die in Alkoholen, Carbonsäuren oder Phenolen vorkommen.

Durch die Kombination dieser Informationen lassen sich mögliche Strukturen des Moleküls eingrenzen:

• Die Bande bei 1700 cm^-1 deutet auf eine Carbonylgruppe hin, was auf Aldehyde, Ketone, Carbonsäuren oder Ester schließen lässt.
• Die Bande bei 3400 cm^-1 deutet auf eine Hydroxylgruppe hin, was Alkohole oder Carbonsäuren als Kandidaten nahelegt.

Folglich lässt sich vermuten, dass das organische Molekül zumindest eine der folgenden funktionellen Gruppen enthält:

• Aldehyd: Enthält sowohl eine C=O-Gruppe als auch eine Hydroxylgruppe (wenn es eine geminale Dihydroxy-Gruppe hat).
• Keton: C=O-Gruppe (ohne Hydroxylgruppe, also könnten andere funktionelle Gruppen ebenfalls vorhanden sein).
• Carbonsäure: Enthält sowohl die C=O-Gruppe als auch die O-H-Gruppe, was gut zu den gegebenen Banden passen würde.
• Ester: Enthält die C=O-Gruppe, aber in der Regel keine freie Hydroxylgruppe, daher müsste es eine spezielle Konformation sein.

Durch die Verwendung dieser spektralen Daten in Kombination mit weiteren spektroskopischen Methoden wie z.B. NMR (Kernspinresonanzspektroskopie) können wir die Struktur des Moleküls weiter eingrenzen und letztendlich bestimmen.

c)

Erläutere den Zweck der chemischen Verschiebung (\(\delta\)) im NMR-Spektrum und beschreibe, welche Informationen dies über die Umgebungen der Wasserstoffkerne in deinem Molekül liefern kann. Diskutiere auch den Einfluss von Abschirmung und Deshielding auf die chemische Verschiebung.

Lösung:

Die chemische Verschiebung (\textit{\textdelta}) ist ein zentraler Begriff in der Kernspinresonanzspektroskopie (NMR). Sie beschreibt die relative Position des Resonanzsignals eines Wasserstoffkerns im NMR-Spektrum, gemessen in ppm (parts per million). Der Zweck der chemischen Verschiebung besteht darin, Einblicke in die elektronische Umgebung der Wasserstoffkerne (Protonen) im Molekül zu geben. Diese Informationen sind wichtig, um die chemische Struktur des Moleküls zu bestimmen und zu analysieren. Hier sind die Hauptaspekte der chemischen Verschiebung und wie sie genutzt werden:

• Elektronische Umgebung: Die chemische Verschiebung eines Wasserstoffkerns hängt von der elektronischen Dichte um diesen Kern herum ab. Elektronen, die in der Nähe eines Protons sind, verursachen eine Abschirmung oder Deshielding, was die Resonanzfrequenz des Protons beeinflusst.
• Abschirmung (Shielding): Wenn Elektronen in der Umgebung eines Protons vorhanden sind, erzeugen sie ein lokales Magnetfeld, das dem äußeren Magnetfeld entgegenwirkt. Dieser Effekt reduziert die Resonanzfrequenz des Protons und führt zu einer Verschiebung des Signals hin zu niedrigeren chemischen Verschiebungen (höheres Feld, weiter rechts im Spektrum).
• Deshielding: Im Gegensatz dazu kann die Anwesenheit von elektronegativen Atomen oder durch konjugierte Systeme in der Nähe eines Protons die Elektronendichte vermindern. Dies führt zu einer geringeren Abschirmung und einer Verschiebung des NMR-Signals zu höheren chemischen Verschiebungen (niedrigeres Feld, weiter links im Spektrum).

Durch die Analyse der chemischen Verschiebungen im NMR-Spektrum können verschiedene Informationen gewonnen werden:

• Funktionelle Gruppen: Bestimmte chemische Verschiebungsbereiche sind charakteristisch für bestimmte funktionelle Gruppen. Zum Beispiel liegen die Protonen einer Methylgruppe (CH₃) normalerweise bei niedrigen chemischen Verschiebungen (etwa 0.5-2 ppm), während Aromatenprotonen typischerweise im Bereich von 6-8 ppm liegen.
• Elektronische Einflüsse: Protonen in der Nähe von elektronegativen Atomen (wie O, N, Cl) erfahren oft eine deutliche Verschiebung zu höheren Werten auf der ppm-Skala (Deshielding).
• Molekulare Symmetrie: Durch die chemischen Verschiebungen kann man Rückschlüsse auf die Symmetrie des Moleküls ziehen und identische Protonen identifizieren.

Insgesamt hilft die chemische Verschiebung (\textit{\textdelta}) im NMR-Spektrum, die elektronische Umgebung der Wasserstoffkerne zu verstehen und wertvolle Hinweise auf die Struktur des unbekannten organischen Moleküls zu geben.

d)

Das NMR-Spektrum zeigt ein Signal bei einer Frequenz von 400 MHz für das verwendete Gerät. Verwende die Formel \[ \omega_0 = \gamma \cdot B_0 \] um die magnetische Feldstärke (\(B_0\)) zu berechnen, wenn die gyromagnetische Verhältnis (oder magnetische Moment) von \(\gamma\) 42.58 MHz/T ist. Zeige alle Schritte deiner Berechnung und erkläre die Bedeutung dieser Größe für dein Experiment.

Lösung:

Um die magnetische Feldstärke (\textit{B\textsubscript{0}}) zu berechnen, verwenden wir die Formel:

• \[ \omega_0 = \gamma \cdot B_0 \]

Hierbei stehen:

• \( \omega_0 \) für die Resonanzfrequenz (in diesem Fall 400 MHz)
• \( \gamma \) für das gyromagnetische Verhältnis (42.58 MHz/T)
• \( B_0 \) für die magnetische Feldstärke, die wir berechnen möchten

Um die magnetische Feldstärke \( B_0 \) zu berechnen, stellen wir die Formel um:

• \[ B_0 = \frac{{\omega_0}}{{\gamma}} \]

Nun setzen wir die gegebenen Werte in die umgestellte Formel ein:

• \( \omega_0 = 400 \text{ MHz} \)
• \( \gamma = 42.58 \text{ MHz/T} \)

• \[ B_0 = \frac{{400 \text{ MHz}}}{{42.58 \text{ MHz/T}}} \]

Das Ergebnis der Berechnung ist:

• \[ B_0 \approx 9.39 \text{ T} \]

Die magnetische Feldstärke \( B_0 \) beträgt also ungefähr 9.39 Tesla.

Die Bedeutung dieser Größe für Dein Experiment ist wie folgt:

• Resonanzfrequenz: Die Resonanzfrequenz der Protonen im NMR hängt direkt von der magnetischen Feldstärke ab. Eine höhere Feldstärke ermöglicht eine höhere Auflösung des NMR-Spektrums, was zu klareren und präziseren Daten führt.
• Sensitivität: Die Empfindlichkeit des NMR-Experiments steigt mit der magnetischen Feldstärke, wodurch schwächere Signale besser detektiert werden können.
• Spektroskopische Details: Eine höhere magnetische Feldstärke ermöglicht eine detaillierte Auftrennung von nah beieinander liegenden Signalen, was besonders wichtig ist, um feine Details und Strukturinformationen des Moleküls sichtbar zu machen.

Also ermöglicht die Kenntnis der magnetischen Feldstärke eine bessere Interpretation und Analyse des NMR-Spektrums, was letztlich zur detaillierten strukturellen Analyse des unbekannten organischen Moleküls beiträgt.