Quantitative analytische Chemie - Exam

Aufgabe 1)

Ein Chemiker möchte den Silbergehalt einer Silberlösung analysieren. Dazu fällt er das Silber als Silberchlorid (AgCl) aus, indem er eine wässrige Lösung von Natriumchlorid (NaCl) hinzufügt. Nach dem Fällungsprozess filtriert, trocknet und wiegt er den erhaltenen Silberchloridniederschlag.

a)

Erkläre das grundsätzliche Prinzip der Fällungsgravimetrie und warum es für die Bestimmung des Silbergehalts geeignet ist.

Lösung:

Grundprinzip der Fällungsgravimetrie:

• Die Fällungsgravimetrie ist eine quantitative Analysemethode, bei der ein gelöstes Ion aus einer Lösung als ein schwerlösliches Salz ausgefällt wird.
• Das ausgefällte Salz wird dann durch Filtration isoliert, getrocknet und gewogen.
• Die Masse des Niederschlags wird verwendet, um die Konzentration des ursprünglichen Ions in der Lösung zu berechnen.
• Die Methode basiert auf der Tatsache, dass die Masse des Niederschlags proportional zur Menge des Ions in der Lösung ist, sofern die stöchiometrischen Beziehungen bekannt sind.

Eignung für die Bestimmung des Silbergehalts:

• Silberchlorid (AgCl) ist in Wasser extrem schwer löslich, was bedeutet, dass nahezu das gesamte Silber in der Lösung als AgCl ausfällt.
• Die stöchiometrische Beziehung zwischen Silberionen (Ag⁺) und Chloridionen (Cl⁻) ist einfach (1:1), was die Berechnungen vereinfacht.
• Der Niederschlag von AgCl ist gut filtrierbar und kann leicht getrocknet und gewogen werden.
• Die Methode liefert genaue und präzise Ergebnisse, da der Silbergehalt direkt aus der Masse des Niederschlags abgeleitet werden kann.

b)

Der Chemiker erhielt nach der vollständigen Fällung und Trocknung des Niederschlags eine Masse von 0,745 g AgCl. Berechne die Masse des Silbers in der ursprünglichen Lösung. Die molaren Massen sind: Ag = 107,87 g/mol und Cl = 35,45 g/mol.

Lösung:

Um die Masse des Silbers in der ursprünglichen Lösung zu berechnen, können wir die folgenden Schritte durchführen:

• Bestimme die molare Masse von Silberchlorid (AgCl).
• Die molare Masse von Ag beträgt 107,87 g/mol.
• Die molare Masse von Cl beträgt 35,45 g/mol.
• Die molare Masse von AgCl ist daher: \[ \text{Molare Masse von AgCl} = 107,87 \text{ g/mol} + 35,45 \text{ g/mol} = 143,32 \text{ g/mol} \]
• Berechne die Stoffmenge (Mol) von AgCl, die erhalten wurde.
• Die Masse des erhaltenen AgCl beträgt 0,745 g.
• Die Stoffmenge von AgCl ist daher: \[ \text{Stoffmenge von AgCl} = \frac{0,745 \text{ g}}{143,32 \text{ g/mol}} = 0,005197 \text{ mol} \]
• Da das Verhältnis von Ag zu AgCl 1:1 ist, entspricht die Stoffmenge des erhaltenen AgCl der Stoffmenge des in der Lösung enthaltenen Silbers (Ag).
• Berechne die Masse des Silbers (Ag) in der ursprünglichen Lösung.
• Die Stoffmenge des Silbers beträgt 0,005197 mol.
• Die Masse des Silbers ist daher: \[ \text{Masse von Ag} = 0,005197 \text{ mol} \times 107,87 \text{ g/mol} = 0,5604 \text{ g} \]

Ergebnis: Die Masse des Silbers in der ursprünglichen Lösung beträgt 0,5604 g.

c)

Diskutiere mögliche Fehlerquellen bei der Durchführung der Fällungsgravimetrie in diesem Experiment und wie diese minimiert werden können.

Lösung:

Mögliche Fehlerquellen bei der Durchführung der Fällungsgravimetrie:

• Unvollständige Fällung: Wenn nicht alle Silberionen (Ag⁺) als Silberchlorid (AgCl) ausgefällt werden, wird die gemessene Masse des Niederschlags zu niedrig sein. Minimierung: Überschüssiges Natriumchlorid (NaCl) hinzufügen, um sicherzustellen, dass alle Silberionen ausfallen.
• Kontamination: Verunreinigungen in den Reagenzien oder im Filtermedium können die Masse des Niederschlags erhöhen. Minimierung: Verwende hochreine Reagenzien und saubere Glaswaren. Stelle sicher, dass der Filter ordnungsgemäß vorbereitet ist.
• Verlust von Niederschlag: Teile des Niederschlags können während der Filtration oder beim Übertragen auf den Trockner verlorengehen. Minimierung: Achte auf sorgfältige Handhabung während der Filtrations- und Trocknungsschritte. Verwende feine Filtermedien, um den Verlust von Partikeln zu verhindern.
• Unvollständiges Trocknen: Wenn der Niederschlag nicht vollständig getrocknet ist, wird seine Masse zu hoch sein. Minimierung: Stelle sicher, dass der Niederschlag bei der richtigen Temperatur und für genügend lange Zeit getrocknet wird.
• Fehlerhafte Waage: Eine ungenaue oder nicht kalibrierte Waage kann zu fehlerhaften Messergebnissen führen. Minimierung: Stelle sicher, dass die Waage kalibriert und regelmäßig überprüft wird.
• Löslichkeit von AgCl: Obwohl AgCl schwerlöslich ist, kann ein kleiner Teil im Filtrat verbleiben, was die gemessene Masse des Silbers verringert. Minimierung: Verwende kaltes Wasser, um die Löslichkeit von AgCl weiter zu verringern. Führe die Fällung mehrmals durch, um alle Ag-Ionen auszufällen.

Wenn diese Fehlerquellen minimiert werden, kann die Fällungsgravimetrie genaue und präzise Ergebnisse liefern.

Aufgabe 2)

Säure-Base-TitrationenIn einem Experiment zur Bestimmung der Konzentration einer sauren Lösung wird Titration verwendet, bei der eine basische Lösung bekannter Konzentration zugegeben wird, bis der pH-Äquivalenzpunkt erreicht ist. Verwende Indikatoren wie Phenolphthalein oder Methylorange zur Bestimmung des Endpunkts der Titration. Die Titrationskurve zeigt die pH-Änderungen während der Titration an, und der Äquivalenzpunkt ist der Punkt, an dem gleiche Stoffmengen von Säure und Base miteinander reagiert haben.In dieser Aufgabe sollst Du die Konzentration der unbekannten sauren Lösung berechnen.Es gilt:

• Berechnung: \[ C_{A} \times V_{A} = C_{B} \times V_{B} \]
• Konzentration: \[ C_{A} = \frac{C_{B} \times V_{B}}{V_{A}} \]

a)

Teilaufgabe 1:Du hast eine unbekannte saure Lösung mit einem Volumen von 50 mL (\(V_{A}\)). Um die Konzentration dieser Lösung zu bestimmen, titrierst Du sie mit einer 0,1 M NaOH-Lösung (\(C_{B}\)). Du benötigst 25 mL der NaOH-Lösung (\(V_{B}\)), um den Äquivalenzpunkt zu erreichen. Berechne die Konzentration der sauren Lösung (\(C_{A}\)).

Lösung:

Teilaufgabe 1 Lösung:Um die Konzentration der unbekannten sauren Lösung zu berechnen, verwenden wir die gegebene Formel:

• \[ C_{A} \times V_{A} = C_{B} \times V_{B} \]
• Konzentration: \[ C_{A} = \frac{C_{B} \times V_{B}}{V_{A}} \]

Wir haben die folgenden gegebenen Werte:

• \( V_{A} = 50 \text{ mL} \)
• \( C_{B} = 0,1 \text{ M} \)
• \( V_{B} = 25 \text{ mL} \)

Nun setzen wir diese Werte in die Berechnungsformel ein:

• \[ C_{A} = \frac{C_{B} \times V_{B}}{V_{A}} \]
• \[ C_{A} = \frac{0,1 \text{ M} \times 25 \text{ mL}}{50 \text{ mL}} \]
• \[ C_{A} = \frac{2,5 \text{ mL M}}{50 \text{ mL}} \]
• \[ C_{A} = 0,05 \text{ M} \]

Ergebnis:Die Konzentration der unbekannten sauren Lösung \( C_{A} \) beträgt 0,05 M.

b)

Teilaufgabe 2:In einem zweiten Experiment wird die gleiche saure Lösung mit HCl in einer anderen Konzentration titriert, und Du beobachtest eine Titrationskurve. Beschreibe, wie Du den geeigneten Indikator für diese Titration auswählst, basierend auf der Position des Äquivalenzpunkts innerhalb der Titrationskurve. Erkläre, welche Eigenschaften der Äquivalenzpunkt und der Indikator haben müssen, um eine genaue Bestimmung zu gewährleisten.

Lösung:

Teilaufgabe 2 Lösung:Um den geeigneten Indikator für die Titration einer sauren Lösung mit HCl auszuwählen, müssen die folgenden Faktoren berücksichtigt werden:

• Äquivalenzpunkt: Der Äquivalenzpunkt ist der Punkt in der Titration, an dem gleiche Stoffmengen von Säure und Base vollständig miteinander reagiert haben. Der pH-Wert am Äquivalenzpunkt hängt von der Stärke der beteiligten Säure und Base ab.
• Titrationskurve: Eine Titrationskurve zeigt die Veränderung des pH-Werts der Lösung während der Zugabe der titrierenden Base oder Säure. Der Äquivalenzpunkt zeigt sich normalerweise als eine steile Änderung im pH-Wert der Kurve.

Schritte zur Auswahl des geeigneten Indikators:

• Bestimme den pH-Wert des Äquivalenzpunkts: Bei einer Titration einer starken Säure wie HCl mit einer starken Base (z.B. NaOH) liegt der pH-Wert am Äquivalenzpunkt neutral, bei etwa pH = 7.
• Wähle einen Indikator mit einem geeigneten Umschlagbereich: Der Umschlagbereich eines Indikators ist der pH-Bereich, über den der Indikator seine Farbe ändert. Um den Endpunkt genau zu bestimmen, sollte der Umschlagbereich des Indikators den pH-Wert des Äquivalenzpunkts einschließen. Da der Äquivalenzpunkt hier bei pH 7 liegt, sind Indikatoren wie Phenolphthalein (Umschlagbereich: pH 8,2 - 10) oder Bromthymolblau (Umschlagbereich: pH 6,0 - 7,6) geeignet.

Eigenschaften des Äquivalenzpunkts und des Indikators:

• Empfindlichkeit: Der Indikator muss empfindlich genug sein, um eine klare Farbänderung in einem engen pH-Bereich um den Äquivalenzpunkt herum zu zeigen.
• Klarheit der Farbänderung: Die Farbänderung des Indikators sollte deutlich und leicht zu beobachten sein.
• Korrelation mit der Titrationskurve: Der pH-Wert des Äquivalenzpunkts sollte innerhalb des Umschlagbereichs des Indikators liegen, damit die Farbänderung genau anzeigt, wenn der Äquivalenzpunkt erreicht wird.

Zusammenfassung: Um den geeigneten Indikator für die Titration einer sauren Lösung mit HCl zu wählen, analysiere die Titrationskurve, bestimme den pH-Wert des Äquivalenzpunkts und wähle einen Indikator mit einem Umschlagbereich, der den pH-Wert des Äquivalenzpunkts einschließt. Für eine HCl-Titration mit einer starken Base wäre Bromthymolblau ein besserer Indikator aufgrund seines Umschlagbereichs, der den pH-Wert 7 einschließt.

Aufgabe 4)

Du bist Chemiker in einem Analyselabor und erhältst ein unbekanntes Molekül zur Untersuchung mittels Infrarotspektroskopie (IR). Deine Aufgabe ist es, die Funktionalität und Konzentration der Substanz anhand der gegebenen IR-Spektren zu bestimmen.

Du erhältst die folgende Information über das IR-Spektrum: Es zeigt signifikante Absorptionspeaks bei 3400 cm^-1, 1700 cm^-1, und 2930 cm^-1. Ebenso beträgt die Absorptionsintensität bei 2930 cm^-1 einen Wert von 0,85 in einer 1 cm Küvette, während die molare Extinktionskoeffizient bei dieser Wellenzahl 120 L/(mol*cm) beträgt.

a)

Identifiziere die funktionellen Gruppen im Molekül anhand der gegebenen Absorptionsbanden. Beschreibe welche Art von chemischen Bindungen diese Peaks repräsentieren und in welchem Bereich des Spektrums sie auftreten.

Lösung:

Identifikation der funktionellen Gruppen anhand des IR-Spektrums

Basierend auf den angegebenen Absorptionsbanden im IR-Spektrum, können die Peaks den folgenden funktionellen Gruppen zugeordnet werden:

• 3400 cm^-1: Diese Absorptionsbande liegt im Bereich der O-H-Streckschwingungen. Dies deutet auf das Vorhandensein einer Hydroxylgruppe (OH-Gruppe), wie sie in Alkoholen und Phenolen zu finden ist.
• 1700 cm^-1: Diese Absorptionsbande liegt im Bereich der C=O-Streckschwingungen. Diese Bande ist typisch für Carbonylgruppen, wie sie in Aldehyden, Ketonen, Carbonsäuren und Estern vorkommen.
• 2930 cm^-1: Diese Bande liegt im Bereich der C-H-Streckschwingungen, die in aliphatischen Kohlenwasserstoffen (Alkane) zu finden sind.

Zusammengefasst handelt es sich bei den genannten Absorptionsbanden um:

• Eine Hydroxylgruppe (O-H) bei 3400 cm^-1.
• Eine Carbonylgruppe (C=O) bei 1700 cm^-1.
• Aliphatische C-H-Streckschwingungen (C-H) bei 2930 cm^-1.

Diese Kombination von Absorptionsbanden könnte auf die Anwesenheit eines Alkohol- oder eines Carbonsäure-Derivats hinweisen.

b)

Berechne die Konzentration der unbekannten Substanz in der Lösung anhand der gegebenen Daten und dem Lambert-Beer'schen Gesetz. Zeige alle Rechnungen im Detail.

Lösung:

Berechnung der Konzentration der unbekannten Substanz

Um die Konzentration der Substanz in der Lösung zu berechnen, verwenden wir das Lambert-Beer'sche Gesetz:

\[A = \varepsilon \cdot c \cdot d\]

Hierbei stehen:

• A für die Absorptionsintensität
• \varepsilon für den molaren Extinktionskoeffizienten
• c für die Konzentration der Lösung
• d für die Schichtdicke der Küvette

Gegeben sind:

• Absorptionsintensität (A) bei 2930 cm^-1: 0,85
• Molarer Extinktionskoeffizient (\varepsilon) bei 2930 cm^-1: 120 L/(mol*cm)
• Schichtdicke der Küvette (d): 1 cm

Um die Konzentration (c) zu berechnen, lösen wir die obige Formel nach c auf:

\[ c = \frac{A}{\varepsilon \cdot d} \]

Setzen wir die gegebenen Werte ein:

\[ c = \frac{0,85}{120 \cdot 1} \]

Dies ergibt:

\[ c = \frac{0,85}{120} \approx 0,00708 \text{mol/L} \]

Die Konzentration der unbekannten Substanz in der Lösung beträgt also etwa 0,00708 mol/L.