Homogeneous Catalysis - Lab - Exam

Aufgabe 1)

Homogene Katalysatoren sind Katalysatoren, die in derselben Phase wie die Reaktanten vorliegen und durch ihre spezifischen Eigenschaften die Reaktionen unter milden Bedingungen ermöglichen. Sie sind oft in der Flüssigphase und bieten eine verbesserte Kontaktfläche, was zu einer hohen Selektivität und Produktreinheit führt. Zu den typischen Reaktionen, die mithilfe homogener Katalysatoren durchgeführt werden, zählen die Hydroformylierung und die Hydrierung. Oft können diese Katalysatoren regeneriert und wiederverwendet werden, was die Effizienz der Prozesse weiter steigert. Ein wesentlicher Punkt in ihrem Wirkungsmechanismus ist die Bildung von Komplexen mit den Edukten.

a)

Erkläre das Prinzip, nach dem ein homogener Katalysator arbeitet, und beziehe dich dabei auf die Phasenhomogenität und die daraus resultierende verbesserte Kontaktfläche. Diskutiere, warum dies zu einer hohen Selektivität führt.

Lösung:

Ein homogener Katalysator arbeitet nach dem Prinzip, dass er sich in derselben Phase wie die Reaktanten befindet. Diese Phasenhomogenität, oft in der Flüssigphase, hat mehrere Vorteile:

• Verbesserte Kontaktfläche: Da der Katalysator in derselben Phase wie die Reaktanten vorliegt, findet eine homogene Durchmischung statt. Dies führt zu einer vergrößerten Kontaktfläche zwischen Katalysator und Reaktanten, was die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht.
• Hohe Selektivität: Durch die verbesserte Kontaktfläche und die spezifischen Eigenschaften des Katalysators wird die Wahrscheinlichkeit erhöht, dass nur die gewünschte Reaktion stattfindet. Dies verhindert Nebenreaktionen und führt zu einer hohen Selektivität und Reinheit des Produkts.
• Milde Reaktionsbedingungen: Homogene Katalysatoren ermöglichen oft Reaktionen unter milderen Bedingungen, was energetisch günstiger ist und die Stabilität empfindlicher Verbindungen bewahrt.

Zusammengefasst führt die Phasenhomogenität eines homogenen Katalysators zu einer verbesserten Kontaktfläche und einer höheren Selektivität der Reaktionen, was zu einer effizienteren und reineren Produktbildung führt.

b)

Erläutere anhand der Hydroformylierung, wie die milde Reaktionsbedingungen und die spezifische Komplexbildung von homogenen Katalysatoren zur Verbesserung der Produktreinheit beitragen. Fertige eine Reaktionsgleichung an und beschreibe die einzelnen Schritte des Mechanismus.

Lösung:

Die Hydroformylierung ist eine wichtige chemische Reaktion, bei der Alkene mit Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Aldehyde umgewandelt werden. Dabei kommen homogene Katalysatoren, wie Rhodium- oder Kobaltkatalysatoren, häufig zum Einsatz. Diese Katalysatoren ermöglichen die Reaktion unter milden Bedingungen und tragen durch spezifische Komplexbildung zur Verbesserung der Produktreinheit bei.

Reaktionsgleichung der Hydroformylierung:

  R-CH=CH_2 + CO + H_2 → R-CH_2-CH_2-CHO

Mechanismus der Hydroformylierung:

1. Komplexbildung: Der Alken (R-CH=CH_2) bindet sich an den homogenen Katalysator, wodurch ein Alken-Metall-Komplex gebildet wird.
2. Einlagerung von CO: Das Kohlenmonoxid (CO) addiert sich an den Alken-Metall-Komplex und es kommt zur Bildung eines Acyl-Metall-Komplexes.
3. Hydrierung: Der Wasserstoff (H_2) wird nun an den Acyl-Metall-Komplex addiert, wodurch schließlich der gewünschte Aldehyd (R-CH_2-CH_2-CHO) entsteht und der Katalysator regeneriert wird, um erneut in den Kreislauf eingehen zu können.

Durch diese spezifische Komplexbildung und die milde Reaktionsbedingungen wird die Selektivität der Reaktion erhöht. Dies hat zur Folge, dass die Bildung von Nebenprodukten minimiert und die Produktreinheit maximiert wird.

c)

Ein industriekatalysierter Prozess benötigt eine Gesamtausbeute von mindestens 95%. Berechne, wie viel Katalysator (in Mol) benötigt wird, wenn du 100 Mol eines Eduktes einsetzen möchtest. Angenommen, der Katalysator folgt einer 100% Turnover-Zahl (TOF), d.h., jedes Mol des Katalysators katalysiert die Umwandlung eines Mols Eduktes einmal. Wie würde sich die benötigte Menge verändern, wenn die Turnover-Zahl auf 50% abfällt?

Lösung:

Um die benötigte Menge des Katalysators zu berechnen, müssen wir die geforderte Gesamtausbeute und die Turnover-Zahl (TOF) berücksichtigen.

Berechnungsschritte

• Gesamtausbeute: Die geforderte Gesamtausbeute beträgt mindestens 95%. Das bedeutet, dass 95% des eingesetzten Edukts in das Produkt umgewandelt werden müssen.
• Eingesetztes Edukt: 100 Mol Edukt.
• Berechnung der umzusetzenden Menge: 95% von 100 Mol entsprechen 95 Mol Produkt.
• Turnover-Zahl (TOF): Bei einem TOF von 100% katalysiert ein Mol Katalysator die Umwandlung eines Mols Edukts einmal vollständig.

Berechnung bei 100% TOF:

Um 95 Mol Edukt umzuwandeln, benötigst du bei einem TOF von 100%:

 \begin{aligned} N_{\text{Katalysator}} &= 95 \text{ Mol Edukt} \times \frac{1 \text{ Mol Katalysator}}{1 \text{ Mol Edukt}} \ &= 95 \text{ Mol Katalysator} \end{aligned} 

Berechnung bei 50% TOF:

Ein TOF von 50% bedeutet, dass ein Mol Katalysator nur die Hälfte der Eduktmenge umwandeln kann, also 0,5 Mol Edukt pro Mol Katalysator. Um 95 Mol Edukt umzuwandeln, benötigst du:

 \begin{aligned} N_{\text{Katalysator}} &= 95 \text{ Mol Edukt} \times \frac{1 \text{ Mol Katalysator}}{0,5 \text{ Mol Edukt}} \ &= 190 \text{ Mol Katalysator} \end{aligned} 

Zusammenfassung:

• Bei 100% TOF: Du benötigst 95 Mol Katalysator, um 95 Mol Edukt umzusetzen.
• Bei 50% TOF: Du benötigst 190 Mol Katalysator, um die gleiche Menge von 95 Mol Edukt umzusetzen.

Aufgabe 2)

Sie organisieren sich innerhalb einer chemischen Firma und haben die Aufgabe herauszufinden, welche Art von Katalysator (homogen oder heterogen) für eine bestimmte Synthesereaktion am besten geeignet ist. Sie wissen, dass sich die Reaktanten in einem homogenen Gemisch befinden und arbeiten daher zunächst mit homogenen Katalysatoren. Ihre Aufgabe ist es, die Eigenschaften beider Katalysatortypen zu vergleichen und zu entscheiden, welcher der effizienteste und praktikabelste Katalysator für die Synthese von C₆H₅NO₂ ist.

a)

1) Experimenteller Vergleich: Erstellen Sie ein Experiment, das die Reaktionsgeschwindigkeit der Synthese von C₆H₅NO₂ bei Verwendung eines homogenen Katalysators (z.B. ein Übergangsmetall-Komplex) und eines heterogenen Katalysators (z.B. Feststoff-Katalysator) unter gleichen Bedingungen untersucht. Listen Sie die erforderlichen Materialien, Arbeitsweise und die zu messenden Parameter auf. Erklären Sie, wie Sie die Reaktionsgeschwindigkeit messen und welche Werte Sie erwarten.

Lösung:

1) Experimenteller Vergleich: Um die Reaktionsgeschwindigkeit der Synthese von C₆H₅NO₂ bei Verwendung eines homogenen und eines heterogenen Katalysators zu vergleichen, folge diesen Schritten:

• Erforderliche Materialien:
• Eine Reaktionsapparatur (z.B. Reaktionskolben, Magnetrührer, Heizung, Thermometer)
• Homogener Katalysator (z.B. ein Übergangsmetall-Komplex wie Pd(PPh₃)₄)
• Heterogener Katalysator (z.B. ein Feststoff-Katalysator wie Pd/C)
• Reaktanten zur Synthese (z.B. Nitrobenzol und ein geeignetes Reduktionsmittel)
• Lösungsmittel (z.B. Ethanol oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel)
• Gaschromatograph (GC) oder Hochleistungsflüssigchromatograph (HPLC) zur Messung der Produktkonzentration
• Stopuhr oder Zeitschaltuhr
• Probenfläschchen
• Pipetten und Messzylinder

• Arbeitsweise:
• Bereite zwei identische Reaktionsreihen vor: eine mit dem homogenen Katalysator und eine mit dem heterogenen Katalysator.
• Füge eine definierte Menge des homogenen Katalysators zu einer Reaktionsmischung in einem Reaktionskolben hinzu.
• Füge eine definierte Menge des heterogenen Katalysators zu einer anderen Reaktionsmischung in einem separaten Reaktionskolben hinzu.
• Füge die Reaktanten zur Synthese von C₆H₅NO₂ in beide Reaktionskolben hinzu.
• Erhitze beide Mischungen auf die gleiche Temperatur und rühre sie konstant.
• Nimm zu festgelegten Zeitintervallen Proben aus beiden Reaktionsmischungen.
• Analysiere die Proben mittels GC oder HPLC, um die Konzentration von C₆H₅NO₂ zu bestimmen.

• Zu messende Parameter:
• Reaktionszeit (stundenweise oder minütliche Intervalle)
• Konzentration des Produkts C₆H₅NO₂ zu verschiedenen Zeitpunkten
• Temperatur der Reaktionsmischung
• Eventuelle Nebenprodukte

• Messung der Reaktionsgeschwindigkeit:
• Berechne die Reaktionsgeschwindigkeit durch Bestimmen der Änderung der Konzentration von C₆H₅NO₂ pro Zeiteinheit.
• Verwende die Formel:

 Reaktionsgeschwindigkeit (v) = (Δ[C6H5NO2] / Δt) 

• Vergleiche die Reaktionsgeschwindigkeiten für beide Katalysatoren und bewerte die Effizienz.

• Erwartete Werte:
• Der homogene Katalysator könnte eine schnellere Initialgeschwindigkeit aufweisen, da er sich besser im Lösungsmittel verteilt.
• Der heterogene Katalysator könnte eine konstante Geschwindigkeit über längere Zeit aufweisen, da er nicht leicht deaktiviert wird.

b)

2) Mathematische Analyse: Gegeben, dass die Reaktionsgeschwindigkeit bei der homogenen Katalyse durch die Rate \(\frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = k[Reaktant_1][Reaktant_2] \) beschrieben wird und die heterogene Katalyse durch \(\frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = k[Aktivierte \ Oberflächenfläche] [Reaktant_1] [Reaktant_2] \). a) Berechnen Sie die Reaktionsgeschwindigkeit für beide Katalysatortypen, wenn die Konzentration von Reaktant 1 = 0,5 M, Reaktant 2 = 0,3 M, die aktivierte Oberfläche für den heterogenen Katalysator 0,02 m² beträgt, und die Geschwindigkeitskonstanten k (für homogene sowie heterogene Katalysatoren) jeweils 0,1 M^-1s^-1 und 0,05 M^-1m^-2s^-1 sind. b) Diskutieren Sie, wie die unterschiedlichen Dimensionen der Geschwindigkeitskonstanten die Geschwindigkeit der Reaktion und die Auswahl des Katalysators beeinflussen können.

Lösung:

2) Mathematische Analyse:

• a) Berechnung der Reaktionsgeschwindigkeit:
• Homogene Katalyse:
Die Reaktionsgeschwindigkeit bei homogener Katalyse wird durch folgende Gleichung beschrieben: \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = k[Reaktant_1][Reaktant_2] \) Gegeben:
• [Reaktant_1] = 0,5 M
• [Reaktant_2] = 0,3 M
• k (homogen) = 0,1 M^-1s^-1
Einsetzen der Werte in die Gleichung:
• \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = 0,1 \frac{1}{M \, s} (0,5 M) (0,3 M) \) \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = 0,1 \times 0,5 \times 0,3 \) \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = 0,015 \frac{M}{s} \)
• Heterogene Katalyse:
Die Reaktionsgeschwindigkeit bei heterogener Katalyse wird durch folgende Gleichung beschrieben: \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = k [Aktivierte \, Oberflächenfläche][Reaktant_1][Reaktant_2] \) Gegeben:
• [Reaktant_1] = 0,5 M
• [Reaktant_2] = 0,3 M
• k (heterogen) = 0,05 M^-1m^-2s^-1
• Aktivierte Oberfläche = 0,02 m²
Einsetzen der Werte in die Gleichung:
• \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = 0,05 \frac{1}{M \, m^2 \, s} (0,02 \, m^2) (0,5 \, M) (0,3 \, M) \) \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = 0,05 \times 0,02 \times 0,5 \times 0,3 \) \( \frac{d[C_{6}H_{5}NO_{2}]}{dt} = 0,00015 \frac{M}{s} \)
• b) Diskussion der unterschiedlichen Dimensionen der Geschwindigkeitskonstanten:
Die Geschwindigkeitskonstanten k haben unterschiedliche Dimensionen für homogene und heterogene Katalysatoren.
• Die Geschwindigkeitskonstante für homogene Katalyse hat die Dimension \( \frac{1}{M \, s} \), was bedeutet, dass sie die Reaktionsgeschwindigkeit direkt in Abhängigkeit von den Konzentrationen der Reaktanten beeinflusst. Bei Vorhandensein hoher Reaktantenkonzentrationen kann die Reaktionsgeschwindigkeit erheblich ansteigen. Hohe Effizienz und schnelle Reaktionszeit sind möglich, besonders wenn die Reaktanten gut gemischt sind.
• Die Geschwindigkeitskonstante für heterogene Katalyse hat die Dimension \( \frac{1}{M \, m^2 \, s} \), was darauf hinweist, dass die Reaktionsgeschwindigkeit auch von der aktivierten Oberfläche des Katalysators abhängt. Selbst wenn die Reaktantenkonzentrationen gleich sind, kann eine kleinere aktivierte Oberfläche die Reaktionsgeschwindigkeit stark reduzieren. Heterogene Katalysatoren können jedoch vorteilhafter sein, wenn die Oberflächenaktivität kontrollierbar ist und eine einfache Trennung des Katalysators vom Reaktionsgemisch ermöglicht wird.
• In der Praxis könnte der homogene Katalysator eine höhere Reaktionsgeschwindigkeit aufweisen, jedoch könnte der heterogene Katalysator aufgrund seiner mechanischen und thermischen Stabilität und der einfacheren Trennbarkeit praktischer sein.

Aufgabe 3)

Du arbeitest im Forschungslabor der Universität Erlangen-Nürnberg im Bereich der homogenen Katalyse. Deine Aufgabe ist es, mehrere Experimente durchzuführen, die sich auf die Anwendung bekannter homogener Katalysatoren konzentrieren. Hierbei sind spezifische Katalysatoren, darunter der Wilkinson-Katalysator und der Grubbs-Katalysator, von besonderem Interesse. Diese Katalysatoren werden in der Hydrierung von Alkenen und der Metathese von Olefinen verwendet.

a)

Beschreibe den Reaktionsmechanismus des Wilkinson-Katalysators (RhCl(PPh₃)₃) in der Hydrierung von Alkenen. Notiere die einzelnen Schritte und erläutere die Rolle des Katalysators in jedem Schritt.

Lösung:

Reaktionsmechanismus des Wilkinson-Katalysators in der Hydrierung von AlkenenDer Wilkinson-Katalysator, RhCl(PPh₃)₃, wird häufig zur Hydrierung von Alkenen verwendet. Hier sind die einzelnen Schritte des Reaktionsmechanismus und die Rolle des Katalysators in jedem Schritt erklärt:

• 1. Dissoziation eines Phosphanliganden: Der Wilkinson-Katalysator liegt normalerweise als RhCl(PPh₃)₃ vor. Ein Triphenylphosphan (PPh₃) Ligand dissoziiert, um den katalytisch aktiven 14-Elektron-Komplex RhCl(PPh₃)₂ zu erzeugen. Diese Dissoziation sorgt für einen freien Koordinationsplatz am Rhodiumzentrum.
• 2. Koordination des Alkens: Das Alken koordiniert an den freien Platz am Rhodiumzentrum und bildet einen π-Komplex. Die Wechselwirkung zwischen dem Alken und dem Rhodium macht das Alken für die Hydrierung reaktiv.
• 3. Oxidative Addition von Wasserstoff (H₂): Ein Molekül Wasserstoff (H₂) addiert sich oxidativ an den Katalysator, wodurch ein Rhodium-Dihydrid-Komplex (RhH₂Cl(PPh₃)₂) entsteht. In diesem Schritt wechselt Rh(I) zu Rh(III), und beide Wasserstoffatome sind nun an das Rhodium gebunden.
• 4. Insertion des Alkens: Das koordiniertes Alken inseriert in eine der Rh-H Bindungen, wodurch ein Alkylrhodium-Komplex entsteht. Dies bedeutet, dass ein Wasserstoffatom auf ein Kohlenstoffatom des Alkens übertragen wird.
• 5. Reduktive Eliminierung: In diesem Schritt erfolgt die reduktive Eliminierung des Rhodiums, wobei der zweite Wasserstoff auf das Alken übertragen wird und ein gesättigtes Alkan entsteht. Der Katalysator geht zurück in seine ursprüngliche Form (RhCl(PPh₃)₃) und kann erneut in einen neuen Reaktionszyklus eintreten.
Zusammenfassung:
• Der Wilkinson-Katalysator durchläuft mehrere Schlüsselstadien: Dissoziation eines PPh₃-Liganden, Koordination des Alkens, oxidative Addition von Wasserstoff, Insertion des Alkens und letztlich die reduktive Eliminierung. In jedem Schritt spielt der Katalysator eine wesentliche Rolle, indem er eine geeignete Umgebung für die Reaktionspartner schafft und die Energieniveaus der Zwischenprodukte kontrolliert.

b)

Berechne die theoretische Ausbeute eines Olefins von 2 mol, wenn Du den Grubbs-Katalysator (RuCl₂(PCy₃)₂(CHPh)) für die Metathese einsetzt. Gegeben sei eine vollständige Umsetzung und eine Stöchiometrie von 1:1. Wie würde sich die tatsächliche Ausbeute ändern, wenn die Reaktion eine Effizienz von 85% aufweist?

Lösung:

Berechnung der theoretischen und tatsächlichen Ausbeute bei der Metathese von Olefinen mit dem Grubbs-KatalysatorUm die theoretische und tatsächliche Ausbeute zu berechnen, folgen wir den unten stehenden Schritten.Gegeben:

• Ausgangsmenge an Olefin: 2 mol
• Katalysator: Grubbs-Katalysator (RuCl₂(PCy₃)₂(CHPh))
• Vollständige Umsetzung
• Stöchiometrie: 1:1
• Reaktionseffizienz: 85%
1. Theoretische AusbeuteDa die Stöchiometrie der Reaktion 1:1 ist, bedeutet dies, dass aus 1 Mol des eingesetzten Olefins 1 Mol Produkt entsteht. Bei einer vollständigen Umsetzung von 2 mol Olefin erhält man daher theoretisch auch 2 mol des gewünschten Produkts.
• Theoretische Ausbeute = 2 mol
2. Tatsächliche Ausbeute bei 85% EffizienzDie tatsächliche Ausbeute basiert auf der Effizienz der Reaktion. Wenn die Reaktion mit einer Effizienz von 85% abläuft, dann erhält man nur 85% der theoretischen Ausbeute.Die tatsächliche Ausbeute berechnet sich wie folgt:
• Tatsächliche Ausbeute = Theoretische Ausbeute × Effizienz
• Tatsächliche Ausbeute = 2 mol × 0,85
• Tatsächliche Ausbeute = 1,7 mol
Zusammenfassung:
• Die theoretische Ausbeute beträgt 2 mol.
• Bei einer Effizienz von 85% beträgt die tatsächliche Ausbeute 1,7 mol.

Aufgabe 4)

Du arbeitest im Labor, um einen neuen homogenen Katalysator zu synthetisieren, der auf Rhodium basiert und mit spezifischen Phosphinliganden komplexiert wird. Zur Herstellung deines Katalysators möchtest du den Liganden Triphenylphosphin (PPh₃) benutzen, um ein präzises molekulares Design zu erreichen. Du planst nun die verschiedenen Schritte zur Synthese, Reinigung und Charakterisierung, wie in den Vorlesungsnotizen beschrieben.

a)

Beschreibe die präzisen Schritte, die Du zur Vorbereitung und zum Ansetzen der Liganden und der nachfolgenden Komplexierung mit dem Rhodiumatom durchführen würdest. Gehe hierbei auf die Auswahl und Aufbereitung des Liganden (Triphenylphosphin) und die Reaktionsbedingungen zur Bildung des Rhodium-Komplexes ein.

Lösung:

Schritte zur Vorbereitung und Komplexierung mit Rhodium

• Auswahl des Liganden: Der ausgewählte Ligand ist Triphenylphosphin (PPh₃), welches als gängiger Ligand in der Katalyse bekannt und gut charakterisiert ist.
• Aufbereitung des Liganden:
  • Sorge dafür, dass der Triphenylphosphin-Ligand (PPh₃) von hoher Reinheit ist. Reinige gegebenenfalls durch Re-Kristallisation oder Säulenchromatographie.
  • Überprüfe die Reinheit mittels NMR-Spektroskopie und Schmelzpunktbestimmung.
• Vorbereitung der Reaktionsbedingungen:
  • Wähle ein geeignetes Lösemittel, wie Dichlormethan (DCM) oder Tetrahydrofuran (THF), aus. Diese Lösemittel müssen trocken und sauerstofffrei sein. Verwende dazu z.B. ein Schlenk-System.
  • Bereite das Rhodium-Precursor-Molekül vor, z.B. [Rh(CO)₂Cl]₂ oder ein anderes geeignetes Rhodium-Compound.
• Reaktionsbedingungen zur Bildung des Rhodium-Komplexes:
  • Setze die Reaktion unter Inertgas-Atmosphäre (z.B. Argon oder Stickstoff) an, um Oxidation zu vermeiden.
  • Löse eine äquimolare Menge des Triphenylphosphins (PPh₃) in einem trockenen, sauerstofffreien Lösemittel. Verwende dazu Schlenk-Technik oder ein Glove-Box-System.
  • Füge das Rhodium-Precursor-Molekül zu der Ligandenlösung hinzu, während kontinuierlich gerührt wird.
  • Erwärme die Reaktionslösung sanft (z.B. bei 50 °C) und rühre für einige Stunden, um die Komplexbildung zu fördern.
  • Überwache die Reaktion mittels IR-Spektroskopie, NMR-Spektroskopie und Massenspektrometrie, um sicherzustellen, dass der Rhodium-Komplex vollständig gebildet wird.
• Reinigung des Rhodium-Komplexes:
  • Filtriere die Reaktionslösung, um unlösliche Verunreinigungen zu entfernen.
  • Konzentriere die Lösung durch Abrotationsverdampfung (Rotavap), um das Lösungsmittel zu entfernen.
  • Reinige den entstandenen Rhodium-Komplex weiter durch Säulenchromatographie oder Re-Kristallisation, um eine hohe Reinheit zu gewährleisten.
  • Bestimme die Reinheit des finalen Produkts erneut mittels NMR, IR und Massenspektrometrie.

c)

Skizziere ein NMR- und IR-Spektrum, das zur Charakterisierung Deines synthetisierten Rhodium-Triphenylphosphin-Komplexes verwendet werden könnte. Beschreibe, welche spezifischen Signale Du in diesen Spektren erwarten würdest, und erkläre, wie diese Informationen zur Bestätigung der Struktur und Reinheit des Katalysators verwendet werden.

Lösung:

Charakterisierung des Rhodium-Triphenylphosphin-Komplexes mittels NMR und IR-Spektroskopie

• NMR-Spektrum:
  • \textsuperscript{1}H-NMR:Erwarte Signale für die aromatischen Protonen des Triphenylphosphins bei einem Bereich von 7,0-8,0 ppm. Diese Protonen zeigen multiplettartige Signale aufgrund der Kopplungseffekte der benachbarten Wasserstoffatome.Ein weiteres spezifisches Signal könnte von eventuellen lösungsmittelbezogenen Resten stammen, die jedoch identifiziert und abgeleitet werden können.
  • \textsuperscript{31}P-NMR:Ein scharfes, singuläres Signal wird erwartet, das die chemische Umgebung des Phosphors im Triphenylphosphin zeigt. Dieses Signal kann um die 20-30 ppm liegen, abhängig von der genauen Struktur des Rhodium-Komplexes.
• IR-Spektrum:
  • Besondere Peaks:Erwarte spezifische Absorptionsbanden bei 3050-3000 cm\textsuperscript{-1} für die aromatischen C-H Streckschwingungen.Eine starke Absorptionsbande bei etwa 1430-1470 cm\textsuperscript{-1} für die aromatische C=C Streckschwingung des Triphenylphosphins.Falls der Rhodium-Komplex eine CO-Ligand beinhaltet, würde eine starke, scharfe Absorptionsbande um 1900-2000 cm\textsuperscript{-1} erwartet werden, die die CO-Streckschwingungen zeigt.
• Verwendung der NMR- und IR-Daten zur Bestätigung der Struktur und Reinheit:
  • NMR:Die erwarteten Signalpositionen und deren Integritäten können mit den theoretischen Werten verglichen werden, um die Identität und Reinheit des Phosphin-Liganden sowie des Rhodium-Komplexes zu bestätigen.
  • IR:Das Vorhandensein spezifischer Absorptionsbanden bestätigt die Bindung bestimmter funktioneller Gruppen und Komplexierungsgleichgewichte.Abweichungen oder zusätzliche Peaks deuten auf Verunreinigungen oder unerwünschte Nebenprodukte hin.