Inorganic Chemistry laboratory - Cheatsheet

Synthesetechniken für anorganische Verbindungen

Definition:

Methoden zur Herstellung nicht-organischer Verbindungen im Labor; relevant für Chemie-Studierende.

Details:

• Hydrothermale Synthese: Erhitzen wässriger Lösungen in Autoklaven unter hohem Druck
• Festphasensynthese: Verbindungen in fester Phase durch Erhitzen oder Druck herstellen
• Gasphasensynthese: Bildung anorganischer Verbindungen aus Gasphasen-Reaktanten
• Solvothermale Synthese: Reaktionen in organischen Lösungsmitteln bei erhöhten Temperaturen und Drücken
• CVD (Chemical Vapor Deposition): Beschichtung von Materialien durch chemische Reaktionen aus der Gasphase
• Flüssigphasen-Synthesen (Lösungssynthese): Reaktionen in Lösung - häufigste Methode im Labor
• Sol-Gel-Prozess: Nasse Chemie zur Herstellung von Feststoffen aus kleinsten Teilchen (Solen) durch Gelbildung

Kristallstrukturbestimmung

Definition:

Kristallstrukturbestimmung ist die Analyse der dreidimensionalen Anordnung von Atomen in einem Kristall durch Methoden wie Röntgenbeugung.

Details:

• Erforderliche Daten: Röntgendiffraktogramm
• Bragg-Gleichung: \[ n\lambda = 2d \sin(\theta) \]
• Interpretation der Reflexe: gibt Informationen über Netzebenenabstände und Symmetrien
• Nutzung von Software zur Strukturverfeinerung (z.B. SHELX, CRYSTALS)
• Wichtige Parameter: Zellparameter (a, b, c, α, β, γ), Raumgruppe
• Ergebnisse: Atompositionen, Bindungslängen, Bindungswinkel

Thermische Analyseverfahren

Definition:

Thermische Analyseverfahren: Methoden zur Bestimmung der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Substanzen in Abhängigkeit von Temperatur.

Details:

• Haupttechniken:
  • Thermogravimetrische Analyse (TG): Masseänderungen bei Temperaturänderung
  • Differenz-Thermoanalyse (DTA): Temperaturdifferenzen zwischen Probe und Referenz
  • Differenzscanningkalorimetrie (DSC): Wärmeströme bei Temperaturänderung
• Wichtige Parameter:
  • Start- und Endtemperaturen
  • Heizrate
  • Probenmasse
• Typische Anwendungen: Phasenübergänge, Zersetzungen, Reaktionen
• Gleichungen: Gewichtverlust (%) = \frac{(M_{initial} - M_{final})}{M_{initial}} \times 100

UV/Vis-Spektroskopie

Definition:

Analysiert die Absorption von UV/Vis-Licht durch Analyten, um deren Konzentration zu bestimmen oder um strukturelle Informationen zu erhalten.

Details:

• Lambert-Beer'sches Gesetz: \[ A = \varepsilon \cdot c \cdot l \]
• Wellenlänge: 200-800 nm
• \( A: Absorption, \varepsilon: molarer Extinktionskoeffizient, c: Konzentration, l: Schichtdicke \)
• Direkter Zusammenhang zwischen Absorption und Konzentration
• Benutzt für die Quantifizierung von Metallkomplexen und organischen Verbindungen

Infrarotspektroskopie (IR)

Definition:

IR-Spektroskopie analysiert die Wechselwirkung von Infrarotstrahlung mit Molekülen, um funktionelle Gruppen zu identifizieren.

Details:

• Wellenzahlbereich: 4000–400 cm⁻¹
• Wichtige Banden: C=O (ca. 1700 cm⁻¹), O-H (ca. 3200–3600 cm⁻¹), N-H (ca. 3300 cm⁻¹)
• Anwendung: Identifizierung und Charakterisierung chemischer Verbindungen
• Proben: Feststoffe, Flüssigkeiten, Gase
• Gerät: FT-IR-Spektrometer

Bestimmung der Reaktionsgeschwindigkeit

Definition:

Systematische Messung und Auswertung der Änderung der Konzentration von Reaktanten/Produkten im Zeitverlauf zur Bestimmung der Geschwindigkeit einer chemischen Reaktion.

Details:

• Reaktionsgeschwindigkeit (\textit{v}): \textit{v} = \frac{d[\text{Produkt}]}{dt} = -\frac{d[\text{Reaktant}]}{dt}
• Abhängigkeit: Konzentration der Reaktanten, Temperatur, Katalysatoren.
• Methoden: Spektroskopie, Leitfähigkeitsmessung, Gasvolumenmessung.
• Rate Laws: \textit{v} = k[\text{A}]^m[\text{B}]^n \rightarrow Ordnungen \textit{m,n} experimentell bestimmt.

Dokumentation der experimentellen Verfahren

Definition:

Detaillierte Aufzeichnung der experimentellen Methode, die zur Reproduzierbarkeit und Validität der Ergebnisse dient.

Details:

• Kurzbeschreibung des Experiments
• Chemikalien, Geräte und deren Spezifikationen
• Durchführungsschritte (detailliert und nummeriert)
• Beobachtungen und Messwerte
• Berechnungen (bei Bedarf mit Formeln in LaTeX)
• Sicherheitsvorschriften

Vorbereitung auf das Kolloquium

Definition:

Vorbereitung auf das Kolloquium im Inorganic Chemistry Labor umfasst die Repetition der experimentellen Verfahren und theoretischen Grundlagen deiner durchgeführten Versuche.

Details:

• Wiederhole Versuchsaufbau und Vorgehensweise.
• Kenne alle wichtigen Reaktionsgleichungen und Mechanismen.
• Studiere die Sicherheitsvorschriften und korrekten Entsorgungsmethoden der Chemikalien.
• Bereite dich auf mögliche Fragen zur Theorie und Praxis der Versuche vor.
• Berechne wichtige Größen und interpretiere die erhaltenen Resultate.
• Verstehe die chemischen Prinzipien hinter den durchgeführten Experimenten.