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Anorganisch-chemisches Praktikum - Exam
Anorganisch-chemisches Praktikum - Exam Aufgabe 1) Im Rahmen Deines Praktikums zur Synthese anorganischer Verbindungen im Labor hast Du verschiedene Methoden kennengelernt. Du sollst nun anhand eines Beispiels eine umfassende Analyse und Berechnung durchführen. Angenommen, Du möchtest ein keramisches Material durch Festphasensynthese herstellen. Die Zielverbindung ist Bariumtitanat (BaTiO3), das ü...

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Anorganisch-chemisches Praktikum - Exam

Aufgabe 1)

Im Rahmen Deines Praktikums zur Synthese anorganischer Verbindungen im Labor hast Du verschiedene Methoden kennengelernt. Du sollst nun anhand eines Beispiels eine umfassende Analyse und Berechnung durchführen. Angenommen, Du möchtest ein keramisches Material durch Festphasensynthese herstellen. Die Zielverbindung ist Bariumtitanat (BaTiO3), das üblicherweise durch Festphasensynthese aus BaCO3 und TiO2 hergestellt wird. Die Reaktionsgleichung lautet: BaCO3 (s) + TiO2 (s) -> BaTiO3 (s) + CO2 (g). Arbeite die folgenden Aufgaben durch, um Deine theoretischen Kenntnisse dieser synthetischen Methoden und chemischen Prozesse zu vertiefen.

c)

Beschreibe das thermische Verfahren, das zur Durchführung dieser Reaktion erforderlich ist. Erkläre, warum Hitze eine wesentliche Rolle in der Festphasensynthese spielt und welche praktischen Herausforderungen dabei auftreten können.

Lösung:

Die Festphasensynthese von keramischen Materialien wie Bariumtitanat (BaTiO3) erfordert ein thermisches Verfahren, um die Reaktionen zwischen den festen Ausgangsstoffen, in diesem Fall BaCO3 und TiO2, zu ermöglichen. Dieses Verfahren wird in der Regel durch Sintern oder Kalzinieren durchgeführt.

Thermisches Verfahren: Sinterung/Kalzination

Sinterung: Beim Sintern werden die gemischten Pulver der Ausgangsstoffe in einen Ofen gegeben und auf eine hohe Temperatur erhitzt, die jedoch unterhalb des Schmelzpunktes der Materialien liegt. Typische Temperaturen für die Sinterung von BaTiO3 liegen zwischen 1100 °C und 1400 °C. Während des Sinterns kommt es zu einer Verdichtung und einem Festkörperwachstum der Teilchen, wodurch die chemische Reaktion erleichtert wird:

BaCO3 (s) + TiO2 (s) -> BaTiO3 (s) + CO2 (g)

Kalzinierung: In diesem Schritt wird das Material ebenfalls hohen Temperaturen ausgesetzt, um unerwünschte Phasen zu eliminieren und das Endprodukt weiter zu homogenisieren. Der Prozess entfernt auch flüchtige Bestandteile wie CO2.

Warum Hitze eine wesentliche Rolle spielt

Hitze ist aus mehreren Gründen wesentlich für die Festphasensynthese:

  • Aktivierung der Reaktanten: Die Zufuhr von Wärmeenergie erhöht die kinetische Energie der Atome und ermöglicht es ihnen, Überwindungsenergiebarrieren zu überwinden, die für chemische Reaktionen erforderlich sind.
  • Förderung der Diffusion: Erhöhte Temperaturen fördern die Diffusionsgeschwindigkeit der Atome und Ionen innerhalb der Feststoffe. Dies ermöglicht eine effektivere und vollständige Reaktion der Ausgangsstoffe.
  • Phasenumwandlungen: Viele Festphasensynthesen erfordern den Übergang zwischen verschiedenen kristallinen Phasen, die nur durch das Erhitzen der Materialien erreicht werden können.
  • Entfernung flüchtiger Produkte: Bei der Reaktion von BaCO3 und TiO2 entsteht gasförmiges CO2. Die hohe Temperatur hilft dabei, dieses Nebenprodukt zu entfernen und die Reinheit des Endmaterials zu gewährleisten.

Praktische Herausforderungen

  • Hohe Temperaturen: Die erforderlichen hohen Temperaturen für die Sinterung können spezielle Öfen und Ausrüstungen erfordern, die kostspielig und aufwendig zu betreiben sind.
  • Homogenität und Reinheit: Es kann schwierig sein, eine vollständige Homogenität der Mischungen und eine hohe Reinheit der Produkte sicherzustellen. Selbst kleine Verunreinigungen können die Eigenschaften des Endmaterials stark beeinflussen.
  • Kontrolle der Korngröße: Die Steuerung der Korngröße und der Mikrostruktur des Materials ist entscheidend für die Eigenschaften des Endprodukts. Zu lange Sinternzeiten oder zu hohe Temperaturen können zu unerwünscht großen Korngrößen führen.
  • Gasevolution: Die Freisetzung von CO2 während der Reaktion kann zu Problemen führen, wenn das Gas nicht effizient abgeführt wird, was zu Rissen oder Porositäten im Material führen kann.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Hitze eine wesentliche Rolle in der Festphasensynthese spielt, da sie die chemischen Reaktionen ermöglicht und die Materialeigenschaften beeinflusst. Allerdings erfordert der Prozess sorgfältige Kontrolle und spezialisierte Ausrüstung, um optimale Ergebnisse zu erzielen.

d)

Erkläre das Prinzip der Sol-Gel-Methode und nenne zwei Vor- und zwei Nachteile dieser Methode im Vergleich zur Festphasensynthese. Diskutiere kurz den geeigneten Einsatzbereich jeder Methode.

Lösung:

Die Sol-Gel-Methode ist eine chemische Synthesetechnik, die oft zur Herstellung von keramischen und Glasmaterialien verwendet wird. Der Prozess involviert die Umwandlung einer Lösung (Sol) in ein Netzwerk (Gel), das anschließend getrocknet und kalziniert wird, um das gewünschte Endmaterial zu bilden.

Prinzip der Sol-Gel-Methode:

  1. Solbildung: In einem ersten Schritt werden metallorganische Verbindungen oder metallhaltige Vorläufer in einem Lösemittel gelöst und hydrolysiert. Dies führt zur Bildung einer kolloidalen Suspension, dem sogenannten Sol.
  2. Gelierung: Durch Kondensationsreaktionen vernetzen sich die Partikel im Sol und formen ein dreidimensionales Netzwerk, das Gel.
  3. Trocknung: Das Gel wird getrocknet, um das Lösemittel zu entfernen. Dies kann durch normale Verdunstung oder durch überkritisches Trocknen geschehen, um Risse und Schrumpfungen zu vermeiden.
  4. Kalzinierung: Im letzten Schritt wird das getrocknete Gel erhitzt, um organische Rückstände zu entfernen und das endgültige kristalline oder amorphe Material zu erzeugen.

Vor- und Nachteile der Sol-Gel-Methode im Vergleich zur Festphasensynthese:

Vorteile:

  • Niedrigere Reaktionstemperaturen: Die Sol-Gel-Methode erfordert im Allgemeinen niedrigere Reaktionstemperaturen als die Festphasensynthese, was Energie spart und spezielle Hochtemperaturöfen überflüssig macht.
  • Homogenität: Diese Methode ermöglicht eine bessere chemische Homogenität auf molekularer Ebene, was zu gleichmäßigeren Materialeigenschaften führt. Die gleichmäßige Verteilung der Reaktanten ist einfacher zu erreichen als bei der Festphasensynthese.

Nachteile:

  • Kosten: Die Ausgangsmaterialien für die Sol-Gel-Methode sind oft teurer, und die Prozessschritte können komplexer und zeitaufwendiger sein.
  • Spröde Strukturen: Das Trocknen und Kalzinieren können zu Rissen und Schrumpfungen führen, insbesondere wenn das Gel unkontrolliert getrocknet wird. Dies kann die mechanischen Eigenschaften des Endmaterials beeinträchtigen.

Einsatzbereiche:

Sol-Gel-Methode:

Die Sol-Gel-Methode ist besonders geeignet für die Herstellung von dünnen Filmen, beschichtungen, Nanopartikeln und hoch reinen oder speziellen keramischen und glasigen Materialien, die eine feine chemische Homogenität erfordern. Typische Anwendungsfelder sind Optik, Elektronik, Katalysatoren und Membranen.

Festphasensynthese:

Die Festphasensynthese ist besser geeignet für die Herstellung von großen Mengen an Materialien, wie pulverförmigen Keramiken, Feststoffen und technischen Keramiken, die bei hohen Temperaturen stabil sind. Sie wird häufig in der Herstellung von Strukturmaterialien, Magneten, Katalysatoren, und Ferriten verwendet.

Zusammenfassung:

Beide Methoden haben ihre spezifischen Vorteile und Nachteile, und die Wahl der Methode hängt von den spezifischen Anforderungen und Anwendungen des gewünschten Materials ab.

Aufgabe 2)

Du hast einen Kristall eines Proteins, das Du mittels Röntgenkristallographie untersuchen möchtest. Du bestrahlst den Kristall mit monochromatischem Röntgenlicht mit einer Wellenlänge von \(\lambda = 1.54 \text{Å}\), und erhältst ein Beugungsmuster. Durch Anwendung der Bragg-Gleichung und weitere Analyse möchtest Du die 3D-Struktur des Proteins bestimmen.

a)

Sub-Übung 1: Die erste Beugungsordung (\( n = 1\)) wurde bei einem Winkel von \(\theta = 15^\circ\) beobachtet. Berechne den Netzebenenabstand \(\ d \) des Kristalls.

Hinweis: Verwende die Bragg-Gleichung \(\ n\lambda = 2d \sin\theta\).

Lösung:

Die Bragg-Gleichung lautet:

\[ n\lambda = 2d\sin \theta \]

Setze \(\ n = 1 \) und \(\lambda = 1.54\text{Å} \) sowie \(\theta = 15\text{°} \) in die Gleichung ein:

\[1.54\text{Å} = 2d \sin 15^\circ \]

Löse nach \(\ d \) auf:

\[ 1.54\text{Å} = 2d \times 0.2588 \]
\[ d = \frac{1.54\text{Å}}{2 \times 0.2588} = 2.974\text{Å} \]

Lösung:

Du hast einen Kristall eines Proteins, das Du mittels Röntgenkristallographie untersuchen möchtest. Du bestrahlst den Kristall mit monochromatischem Röntgenlicht mit einer Wellenlänge von \(\lambda = 1.54 \text{Å} \), und erhältst ein Beugungsmuster. Durch Anwendung der Bragg-Gleichung und weitere Analyse möchtest Du die 3D-Struktur des Proteins bestimmen.

Sub-Übung 1: Die erste Beugungsordung (\( n = 1\)) wurde bei einem Winkel von \(\theta = 15^\text{°}\) beobachtet. Berechne den Netzebenenabstand \( d \) des Kristalls.

Hinweis: Verwende die Bragg-Gleichung \( n\lambda = 2d\sin\theta \).

Lösung:

Die Bragg-Gleichung lautet:

\[ n\lambda = 2d\sin \theta \]

Setze \( n = 1 \) und \(\lambda = 1.54\text{Å} \) sowie \(\theta = 15\text{°} \) in die Gleichung ein:

\[1.54\text{Å} = 2d \sin 15^\text{°} \]

Löse nach \( d \) auf:

\[ 1.54\text{Å} = 2d \times 0.2588 \]
\[ d = \frac{1.54\text{Å}}{2 \times 0.2588} = 2.974\text{Å} \]

b)

Sub-Übung 2: Du erhältst eine Elektronendichtekarte aus der Analyse des Beugungsmusters. Erläutere, wie Du die Positionen der Atome aus der Elektronendichtekarte bestimmst und welche Schritte notwendig sind, um die 3D-Struktur des Proteins zu verfeinern.

Antwort:

  • Zuerst wird mit den Daten des Beugungsmusters eine erste Elektronendichtekarte erstellt.
  • Die Elektronendichtekarte zeigt Bereiche hoher Elektronendichte, die auf die Positionen der Atome hinweisen.
  • Das Proteinmodell wird in die Elektronendichtekarte eingebaut. Dies erfolgt meist durch Vergleich mit bekannten Strukturen und manuelle Modellanpassungen.
  • Die Struktur wird verfeinert durch iterative Anpassung und Berechnung neuer Elektronendichtekarten, bis die berechneten Beugungsmuster und die experimentellen Daten übereinstimmen (R-Faktor-Analyse).
  • Zusätzlich werden geometrische und energetische Überprüfungen durchgeführt, um sicherzustellen, dass das Modell physikalisch sinnvoll ist.

Lösung:

Du hast einen Kristall eines Proteins, das Du mittels Röntgenkristallographie untersuchen möchtest. Du bestrahlst den Kristall mit monochromatischem Röntgenlicht mit einer Wellenlänge von \(\lambda = 1.54 \text{Å}\), und erhältst ein Beugungsmuster. Durch Anwendung der Bragg-Gleichung und weitere Analyse möchtest Du die 3D-Struktur des Proteins bestimmen.

Sub-Übung 2: Du erhältst eine Elektronendichtekarte aus der Analyse des Beugungsmusters. Erläutere, wie Du die Positionen der Atome aus der Elektronendichtekarte bestimmst und welche Schritte notwendig sind, um die 3D-Struktur des Proteins zu verfeinern.

Antwort:

  • Zuerst wird mit den Daten des Beugungsmusters eine erste Elektronendichtekarte erstellt.
  • Die Elektronendichtekarte zeigt Bereiche hoher Elektronendichte, die auf die Positionen der Atome hinweisen.
  • Das Proteinmodell wird in die Elektronendichtekarte eingebaut. Dies erfolgt meist durch Vergleich mit bekannten Strukturen und manuelle Modellanpassungen.
  • Die Struktur wird verfeinert durch iterative Anpassung und Berechnung neuer Elektronendichtekarten, bis die berechneten Beugungsmuster und die experimentellen Daten übereinstimmen (R-Faktor-Analyse).
  • Zusätzlich werden geometrische und energetische Überprüfungen durchgeführt, um sicherzustellen, dass das Modell physikalisch sinnvoll ist.

Aufgabe 3)

Spektroskopische Methoden wie UV-Vis, IR und NMRAnalytische Techniken zur Bestimmung molekularer Struktur und Zusammensetzung.

  • UV-Vis: Absorption von UV- und sichtbarem Licht, Übergänge zwischen Molekülorbitalen.
  • IR: Absorption von Infrarotlicht, vibronische Übergänge.
  • NMR: Wechselwirkung von Atomkernen mit Magnetfeldern, chemische Umgebung und Strukturaufklärung.

b)

Beschreibe den Mechanismus der Infrarotabsorption und erläutere, wie die IR-Spektren organischer Verbindungen genutzt werden können, um funktionelle Gruppen zu identifizieren. Veranschauliche dies anhand eines Moleküls mit einer Carbonylgruppe (C=O).

Lösung:

Spektroskopische Methoden wie UV-Vis, IR und NMRAnalytische Techniken zur Bestimmung molekularer Struktur und Zusammensetzung.

  • UV-Vis: Absorption von UV- und sichtbarem Licht, Übergänge zwischen Molekülorbitalen.
  • IR: Absorption von Infrarotlicht, vibronische Übergänge.
  • NMR: Wechselwirkung von Atomkernen mit Magnetfeldern, chemische Umgebung und Strukturaufklärung.

Beschreibe den Mechanismus der Infrarotabsorption und erläutere, wie die IR-Spektren organischer Verbindungen genutzt werden können, um funktionelle Gruppen zu identifizieren. Veranschauliche dies anhand eines Moleküls mit einer Carbonylgruppe (C=O).

Antwort:

Der Mechanismus der Infrarotabsorption beruht auf der Wechselwirkung von Infrarotlicht mit den Molekülschwingungen. Wenn Infrarotstrahlung auf ein Molekül trifft, kann die Energie der Infrarotstrahlung dazu führen, dass bestimmte Bindungen innerhalb des Moleküls zu vibrieren beginnen. Diese Schwingungsübergänge sind quantisiert, das heißt, sie treten nur bei bestimmten Energien auf, die den Frequenzen der Infrarotstrahlung entsprechen.

Im IR-Spektrum werden diese Übergänge als Absorptionsbanden dargestellt, die sich bei charakteristischen Wellenlängen oder Wellenzahlen zeigen. Jede funktionelle Gruppe in einem organischen Molekül hat spezifische Schwingungsfrequenzen, die als Fingerabdruck genutzt werden können, um diese Gruppen zu identifizieren.

Ein Beispiel ist die Carbonylgruppe (C=O), die in vielen organischen Verbindungen vorkommt, wie in Ketonen, Aldehyden, Carbonsäuren und Estern.

  • Eine typische Carbonylstreckschwingung (C=O) zeigt einen starken Absorptionspeak im Bereich von etwa 1700 cm-1. Der genaue Wert kann je nach der chemischen Umgebung der Carbonylgruppe geringfügig variieren.

Hier sind die Schritte zur Identifizierung der funktionellen Gruppen anhand eines IR-Spektrums mit einer Carbonylgruppe:

  • Aufnahme des IR-Spektrums des Moleküls durch Bestrahlung mit Infrarotlicht und Messung der Absorption bei verschiedenen Wellenzahlen.
  • Identifikation des charakteristischen Absorptionsbandes bei etwa 1700 cm-1, was auf die Anwesenheit einer Carbonylgruppe hinweist.
  • Weitere Analyse anderer Peaks im Spektrum, um zusätzliche funktionelle Gruppen zu identifizieren. Zum Beispiel könnte ein Peak bei 2500-3000 cm-1 auf eine Carboxylgruppe (C=O und O-H) hinweisen.

Zusammengefasst kann durch die Analyse der IR-Spektren die Anwesenheit und Art der funktionellen Gruppen in organischen Verbindungen bestimmt werden, was wichtige Hinweise auf die molekulare Struktur gibt.

Aufgabe 4)

Betrachte das Molekül Kohlendioxid (CO₂). Kohlendioxid ist ein lineares Molekül mit der Formel CO₂, das aus einem Kohlenstoffatom und zwei Sauerstoffatomen besteht. Das Kohlenstoffatom bildet zwei Doppelbindungen zu den Sauerstoffatomen. Analysiere die chemische Bindung und Struktur von Kohlendioxid anhand der verschiedenen Bindungstheorien und Konzepte, die im Praktikum 'Anorganisch-chemisches Praktikum' behandelt wurden.

a)

Erstelle zunächst die Lewis-Struktur für CO₂. Beschreibe die Elektronenverteilung und erkläre, wie die Oktettregel für die beteiligten Atome erfüllt wird.

Lösung:

Um die chemische Struktur und Bindung von Kohlendioxid (CO2) zu analysieren, beginnen wir mit der Erstellung der Lewis-Struktur. Die Lewis-Struktur hilft dabei, die Elektronenverteilung und Bindungen in einem Molekül darzustellen. Hier sind die detaillierten Schritte:

  • Bestimme die Gesamtzahl der Valenzelektronen:Ein Kohlenstoffatom (C) hat 4 Valenzelektronen, und jedes Sauerstoffatom (O) hat 6 Valenzelektronen. Insgesamt gibt es zwei Sauerstoffatome.
    • Kohlenstoff: 4 Valenzelektronen
    • 2 Sauerstoffatome: 2 * 6 Valenzelektronen = 12 Valenzelektronen
    • Gesamtzahl der Valenzelektronen: 4 + 12 = 16
  • Zeichne das Grundgerüst des Moleküls:Stelle das Kohlenstoffatom in die Mitte und verbinde es mit beiden Sauerstoffatomen. Da Kohlendioxid ein lineares Molekül ist, sieht das Grundgerüst wie folgt aus:
    C -- O -- O
  • Verteile die Elektronenpaare:Beginne damit, die Elektronenpaare um die Atome zu verteilen, um die Oktettregel zu erfüllen. Die Oktettregel besagt, dass jedes Atom in einem Molekül (außer H und He) dazu neigt, 8 Elektronen in seiner Valenzschale zu haben.
    • Das Kohlenstoffatom benötigt 4 Elektronenpaare, um die Oktettregel zu erfüllen.
    • Jedes Sauerstoffatom benötigt 3 Elektronenpaare zusätzlich zu der bestehenden Bindung mit Kohlenstoff.
    Nachdem die Elektronenpaare verteilt wurden, sieht die Lewis-Struktur wie folgt aus:
    C:  O=C=O  :
  • Prüfe die Oktettregel:Wir stellen sicher, dass jedes Atom die Oktettregel erfüllt:
    • Kohlenstoff: 8 Valenzelektronen (2 Doppelbindungen, also 4 Elektronenpaare)
    • Jedes Sauerstoffatom: 8 Valenzelektronen (1 Doppelbindung + 2 weitere Elektronenpaare)

Zusammengefasst sind die Valenzelektronen so verteilt, dass die Oktettregel für alle beteiligten Atome im Kohlendioxid-Molekül erfüllt ist. Die Lewis-Struktur von CO2 hilft uns zu verstehen, wie die Elektronen im Molekül verteilt sind und ermöglicht eine Grundlage für weitere Analysen der molekularen Geometrie und Bindungstheorien.

b)

Verwende die VSEPR-Theorie, um die geometrische Struktur von CO₂ zu bestimmen. Beziehe dich dabei auf die Anzahl der Elektronenpaare um das zentrale Kohlenstoffatom. Begründe deine Antwort detailliert.

Lösung:

Um die geometrische Struktur von Kohlendioxid (CO2) zu bestimmen, verwenden wir die VSEPR-Theorie (Valence Shell Electron Pair Repulsion Theorie), die besagt, dass Elektronenpaare um ein Zentralatom sich so anordnen, dass die Abstoßung zwischen ihnen minimiert wird. Dies führt zu einer spezifischen molekularen Geometrie.

  • Bestimme die Anzahl der Elektronenpaare um das zentrale Atom:In CO2 ist das zentrale Atom Kohlenstoff (C). Kohlenstoff hat 4 Valenzelektronen und bildet zwei Doppelbindungen mit den beiden Sauerstoffatomen. Jede Doppelbindung zählt als ein Elektronenpaar für die VSEPR-Betrachtung.
    • Elektronenpaare um Kohlenstoff: 2 Doppelbindungen = 2 Elektronenpaare
  • Bestimme die Anordnung der Elektronenpaare:Nach der VSEPR-Theorie streben die Elektronenpaare eine Anordnung mit maximalem Abstand zueinander an, um die Abstoßung zu minimieren. Bei zwei Elektronenpaaren ergibt dies eine lineare Anordnung.
    • Geometrische Anordnung (2 Elektronenpaare): Linear
  • Beschreibe die molekulare Geometrie:Da nur zwei Atome mit dem zentralen Atom verbunden sind und keine freien Elektronenpaare am Kohlenstoff vorhanden sind, übernimmt das CO2-Molekül eine lineare Geometrie. Dies bedeutet, dass die Bindungswinkel 180 Grad betragen.
    • Bindungswinkel: 180°

Zusammengefasst ergibt sich nach der VSEPR-Theorie, dass das CO2-Molekül eine lineare Geometrie hat. Dies ist darauf zurückzuführen, dass um das zentrale Kohlenstoffatom zwei Elektronenpaare (die Doppelbindungen zu den Sauerstoffatomen) in einem linearen Arrangement angeordnet sind, wodurch die Bindungswinkel auf 180° festgelegt werden.

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