Fortgeschrittenenpraktikum - Exam

Aufgabe 1)

Datenanalyse und FehlerrechnungIn einem Experiment wird die Abhängigkeit der Geschwindigkeit eines Objektes von der Temperatur untersucht. Die Temperatur wird in einem Bereich von 0°C bis 100°C in 10°C-Schritten gemessen, und die Geschwindigkeit wird für jede Temperatur gemessen. Insgesamt wurden zehn Messungen durchgeführt, und die Daten sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst:

Temperatur [°C]	Geschwindigkeit [m/s]
0	2.0
10	4.1
20	6.0
30	8.3
40	10.0
50	12.5
60	14.7
70	16.9
80	19.1
90	21.3
100	23.5

Dabei sind sowohl statistische als auch systematische Fehler zu berücksichtigen. Die Umgebungstemperatur hat einen systematischen Fehler von \(\pm 0.5°C\), und die Unsicherheit bei der Geschwindigkeit beträgt \(\pm 0.1 m/s \).

a)

Berechne die propagierten Fehler für die Geschwindigkeit bei einer Temperatur von 50°C unter der Annahme, dass die Unsicherheiten der Temperatur und Geschwindigkeit unabhängig sind. Nutze dazu die Fehlerfortpflanzungsformel.

Lösung:

Lösung:Um den propagierten Fehler für die Geschwindigkeit bei einer Temperatur von 50°C zu berechnen, verwenden wir die Fehlerfortpflanzungsformel. Diese Formel besagt, dass wenn eine Größe z von zwei unabhängigen Variablen x und y abhängt, dann ist der Fehler in z (\text_epsilon_z) gegeben durch:

• \( \begin{equation} \text_epsilon_z = \, \sqrt{\left(\frac{\partial z}{\partial x} \text_epsilon_x\right)^2 + \left(\frac{\partial z}{\partial y} \text_epsilon_y\right)^2} \end{equation} \)

Für unser Beispiel hängt die Geschwindigkeit (v) von der Temperatur (T) ab, also:

• \( v = f(T) \)

Die Fehlerfortpflanzungsformel wird in diesem Fall zu:

• \( \text_epsilon_v = \, \sqrt{\left(\frac{\partial v}{\partial T} \text_epsilon_T\right)^2 + \left(\text_epsilon_{v0}\right)^2} \)

Dabei ist:

• \( \text_epsilon_T = 0.5°C \)
• \( \text_epsilon_{v0} = 0.1 m/s \)

Um \( \frac{\partial v}{\partial T} \) herauszufinden, betrachten wir die Tabelle der Messwerte. Die Steigung (\( \frac{\Delta v}{\Delta T} \)) zwischen den Datenpunkten beträgt:

• Bei T = 40°C und T = 50°C: \( \Delta v = 12.5 \, m/s - 10.0 \, m/s = 2.5 \, m/s \) \( \Delta T = 50 \, °C - 40 \, °C = 10 \, °C \)
• \( \frac{\partial v}{\partial T} = \frac{2.5 \, m/s}{10 \, °C} = 0.25 \, m/s/°C \)

Nun setzen wir alle Werte in die Fehlerfortpflanzungsformel ein:

• \( \text_epsilon_v = \, \sqrt{\left(0.25 \, m/s/°C \times 0.5 \, °C\right)^2 + \left(0.1 \, m/s\right)^2} \)
• \( \text_epsilon_v = \, \sqrt{\left(0.125 \, m/s\right)^2 + \left(0.1 \, m/s\right)^2} \)
• \( \text_epsilon_v = \, \sqrt{0.015625 \, m^2/s^2 + 0.01 \, m^2/s^2} \)
• \( \text_epsilon_v = \, \sqrt{0.025625 \, m^2/s^2} \)
• \( \text_epsilon_v = 0.160 \, m/s \)

Die Unsicherheit der Geschwindigkeit bei 50°C beträgt daher rund ±0.16 m/s.

b)

Berechne den Korrelationskoeffizienten zwischen Temperatur und Geschwindigkeit. Diskutiere, was der Wert des Korrelationskoeffizienten über die Beziehung zwischen den beiden Größen aussagt.

Lösung:

Lösung:Um den Korrelationskoeffizienten zwischen Temperatur und Geschwindigkeit zu berechnen, verwenden wir die Formel für den Pearson-Korrelationskoeffizienten. Dieser ist gegeben durch: \( r = \frac{ \sum (x_i - \bar{x})(y_i - \bar{y}) }{ \sqrt{ \sum (x_i - \bar{x})^2 \sum (y_i - \bar{y})^2 }} \)Dabei sind:

• \( x_i \) die einzelnen Temperaturwerte,
• \( y_i \) die einzelnen Geschwindigkeitswerte,
• \( \bar{x} \) der Mittelwert der Temperaturwerte,
• \( \bar{y} \) der Mittelwert der Geschwindigkeitswerte.

Schritt für Schritt Vorgehen:

• Berechnung der Mittelwerte:

\( \begin{align} \bar{x} = \frac{\sum x_i}{n} = \frac{0 + 10 + 20 + 30 + 40 + 50 + 60 + 70 + 80 + 90 + 100}{11} = 50°C \end{align} \)\( \begin{align} \bar{y} = \frac{\sum y_i}{n} = \frac{2.0 + 4.1 + 6.0 + 8.3 + 10.0 + 12.5 + 14.7 + 16.9 + 19.1 + 21.3 + 23.5}{11} = 11.95 \, m/s \end{align} \)

• Berechnung von \( (x_i - \bar{x})(y_i - \bar{y}) \):

Temperatur [°C]	Geschwindigkeit [m/s]	\( x_i - \bar{x} \)	\( y_i - \bar{y} \)	\( (x_i - \bar{x})(y_i - \bar{y}) \)
0	2.0	-50	-9.95	497.5
10	4.1	-40	-7.85	314.0
20	6.0	-30	-5.95	178.5
30	8.3	-20	-3.65	73.0
40	10.0	-10	-1.95	19.5
50	12.5	0	0.55	0.0
60	14.7	10	2.75	27.5
70	16.9	20	4.95	99.0
80	19.1	30	7.15	214.5
90	21.3	40	9.35	374.0
100	23.5	50	11.55	577.5

• Berechnung von \( \sum (x_i - \bar{x})^2 \):

• \(\sum (x_i - \bar{x})^2 = (-50)^2 + (-40)^2 + (-30)^2 + (-20)^2 + (-10)^2 + 0^2 + 10^2 + 20^2 + 30^2 + 40^2 + 50^2 \)
• \( = 2500 + 1600 + 900 + 400 + 100 + 0 + 100 + 400 + 900 + 1600 + 2500 \)
• \( = 11000 \)

• Berechnung von \( \sum (y_i - \bar{y})^2 \):

• \(\sum (y_i - \bar{y})^2 = (-9.95)^2 + (-7.85)^2 + (-5.95)^2 + (-3.65)^2 + (-1.95)^2 + 0.55^2 + 2.75^2 + 4.95^2 + 7.15^2 + 9.35^2 + 11.55^2 \)
• \( = 99.0025 + 61.6225 + 35.4025 + 13.3225 + 3.8025 + 0.3025 + 7.5625 + 24.5025 + 51.1225 + 87.4225 + 133.4025 \)
• \( = 517.4675 \)

• Berechnung von \( \sum (x_i - \bar{x})(y_i - \bar{y}) \):

• \(\sum (x_i - \bar{x})(y_i - \bar{y}) = 497.5 + 314.0 + 178.5 + 73.0 + 19.5 + 0.0 + 27.5 + 99.0 + 214.5 + 374.0 + 577.5 \)
• \( = 2375.0 \)

Nun setzen wir alle Werte in die Formel für den Pearson-Korrelationskoeffizienten ein:\( \begin{equation} r = \frac{ 2375.0 }{ \sqrt{ 11000 \times 517.4675 } } \approx \frac{ 2375.0 }{ \sqrt{ 5692142.5 } } \approx \frac{ 2375.0 }{ 2385.84 } \approx 0.995 \end{equation} \)Interpretation des Korrelationskoeffizienten:Der Korrelationskoeffizient r = 0.995 zeigt eine sehr starke positive lineare Beziehung zwischen Temperatur und Geschwindigkeit. Das bedeutet, dass die Geschwindigkeit des Objekts mit steigender Temperatur nahezu linear zunimmt. Ein Korrelationskoeffizient nahe +1 deutet auf eine fast perfekte positive Korrelation hin. Das bedeutet, dass wenn die Temperatur steigt, die Geschwindigkeit in einem nahezu konstanten Verhältnis ebenfalls steigt.

c)

Erstelle ein Diagramm mit den Messwerten für die Geschwindigkeit als Funktion der Temperatur, einschließlich der Unsicherheiten (Fehlerbalken). Erkläre, wie Du die Fehlerbalken in das Diagramm integrierst, und diskutiere die Aussagekraft der Fehlerbalken sowie das Vertrauensintervall.

Lösung:

Lösung:Um ein Diagramm mit den Messwerten für die Geschwindigkeit als Funktion der Temperatur, einschließlich der Unsicherheiten (Fehlerbalken), zu erstellen, gehen wir in mehreren Schritten vor.Schritt 1: Vorbereiten der Daten und Unsicherheiten

• Die Temperatur hat einen systematischen Fehler von ±0.5°C.
• Die Geschwindigkeit hat eine Unsicherheit von ±0.1 m/s.

Schritt 2: Erstellen des DiagrammsWir verwenden Matplotlib, eine Plotting-Bibliothek für Python, um das Diagramm zu erstellen. Hier ist der Python-Code dazu:

import matplotlib.pyplot as pltimport numpy as np# Datentemperatur = np.array([0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100])geschwindigkeit = np.array([2.0, 4.1, 6.0, 8.3, 10.0, 12.5, 14.7, 16.9, 19.1, 21.3, 23.5])# Unsicherheitentemperatur_fehlermarge = 0.5geschwindigkeit_fehlermarge = 0.1# Fehlerbalken hinzufügenplt.errorbar(temperatur, geschwindigkeit, xerr=temperatur_fehlermarge, yerr=geschwindigkeit_fehlermarge, fmt='o', ecolor='red', capsize=5, label='Messwerte')# Diagramm beschriftendas plt.title('Geschwindigkeit als Funktion der Temperatur')plt.xlabel('Temperatur [°C]')plt.ylabel('Geschwindigkeit [m/s]')plt.legend()plt.grid(True)# Diagramm anzeigenplt.show()

Beschreibung der FehlerbalkenIn dem Diagramm werden die Datenpunkte als Kreise dargestellt, und die Fehlerbalken sind rot.

• Die horizontalen Fehlerbalken repräsentieren die Unsicherheiten in der Temperaturmessung (±0.5°C).
• Die vertikalen Fehlerbalken repräsentieren die Unsicherheiten in der Geschwindigkeitsmessung (±0.1 m/s).

Aussagekraft der Fehlerbalken und VertrauensintervallDie Fehlerbalken zeigen eine Bandbreite an, in der sich die wahren Werte der Größen mit einer bestimmten Wahrscheinlichkeit (z.B. 68% für eine Standardabweichung) befinden könnten. Sie helfen uns zu verstehen, wie präzise bzw. unsicher die Messungen sind.

• Engere Fehlerbalken deuten auf präzisere Messungen und geringere Unsicherheiten hin.
• Breitere Fehlerbalken deuten auf größere Unsicherheiten und weniger präzise Messungen hin.

In unserem Beispiel sind die Unsicherheiten relativ klein, was auf eine hohe Präzision der Messungen hindeutet. Damit ist das Vertrauensintervall auch recht schmal. Daher ist die Zuverlässigkeit der Messungen hoch, und wir können sicher sein, dass die wahren Werte nahe bei den gemessenen Werten liegen.

Aufgabe 2)

Kontext: Du arbeitest in einem Labor für Materialphysik und sollst eine umfassende Charakterisierung eines neuen Materials durchführen. Du sollst verschiedene spezifische Messtechniken anwenden, um die physikalischen Eigenschaften des Materials zu bestimmen und zu analysieren.

a)

Röntgendiffraktometrie: Beschreibe, wie Du mittels Röntgendiffraktometrie (XRD) die Kristallstruktur eines Materials analysierst. Gehe dabei auf die Bestimmung der Gitterparameter ein und erkläre das Bragg'sche Gesetz, das zur Auswertung der Diffraktionsmuster verwendet wird. Schreibe alle relevanten mathematischen Formeln auf, die bei der Berechnung der Gitterparameter verwendet werden.

Formle das Bragg'sche Gesetz:

• Erkläre den Zusammenhang zwischen den einfallenden Röntgenstrahlen und den Diffraktionswinkeln.
• Beschreibe, wie die Gitterabstände anhand der Diffraktionsdaten bestimmt werden können.

Lösung:

Röntgendiffraktometrie (XRD) zur Analyse der Kristallstruktur:

Die Röntgendiffraktometrie (XRD) ist eine Technik, die zur Untersuchung und Bestimmung der Kristallstruktur eines Materials verwendet wird. Bei dieser Methode werden Röntgenstrahlen auf das Material gerichtet, und die durch die Atomanordnung im Kristall abgelenkten Strahlen werden detektiert. Die erzeugten Diffraktionsmuster geben Aufschluss über die Gitterstruktur des Materials.

• Bestimmung der Gitterparameter:
• Die Gitterparameter eines Kristalls beschreiben die Dimensionen der Einheitszelle des Kristallgitters. Diese Parameter können aus den Positionen und Intensitäten der Reflexionen im Röntgendiffraktogramm bestimmt werden. Das Bragg'sche Gesetz spielt dabei eine zentrale Rolle.
• Das Bragg'sche Gesetz:
• Das Bragg'sche Gesetz beschreibt den Zusammenhang zwischen den einfallenden Röntgenstrahlen und den Reflexionswinkeln in einem Kristallgitter. Es wird verwendet, um die Abstände zwischen den Gitterebenen im Kristall zu berechnen. Das Bragg'sche Gesetz lautet:

 2d \sin(\theta) = n\lambda 

• Hierbei ist:
• d der Abstand zwischen den Netzebenen im Kristall,
• θ der Diffraktionswinkel (auch Bragg-Winkel genannt),
• n die Beugungsordnung (meistens 1),
• λ die Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlen.
• Zusammenhang zwischen den einfallenden Röntgenstrahlen und den Diffraktionswinkeln:
• Die Reflexion der Röntgenstrahlen tritt auf, wenn die Strahlen auf parallele Netzebenen des Kristalls treffen. Der Reflexionswinkel θ ist der Winkel zwischen dem einfallenden Strahl und der Reflexionsebene. Wenn Röntgenstrahlen auf die Netzebenen des Kristalls treffen und unter bestimmten Winkeln reflektiert werden, konstruktiv interferieren und ein intensives Signal an den Detektor senden, entspricht dies den Bedingungen des Bragg'schen Gesetzes.
• Bestimmung der Gitterabstände anhand der Diffraktionsdaten:
• Durch genaue Messung der Positionen der Reflexionspeaks (die Winkel θ) im Diffraktogramm und unter Kenntnis der Wellenlänge λ der eingesetzten Röntgenstrahlung kann der Abstand d zwischen den Netzebenen des Kristalls berechnet werden. Dies geschieht durch Umstellen des Bragg'schen Gesetzes nach d:

 d = \frac{n\lambda}{2\sin(\theta)} 

Indem mehrere Reflexionspeaks analysiert werden, können die Gitterparameter des Kristalls bestimmt werden.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Röntgendiffraktometrie eine wesentliche Methode zur Charakterisierung der Kristallstruktur eines Materials ist. Durch Anwendung des Bragg'schen Gesetzes können die Gitterparameter exakt bestimmt und analysiert werden.

b)

Elektronenmikroskopie: Du sollst die Mikrostruktur des Materials mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) analysieren. Erläutere den Aufbau und die Funktionsweise eines TEM und beschreibe, wie Du eine Probe vorbereitest. Gehe darauf ein, welche Art von Informationen durch TEM-Bilder gewonnen werden können. Diskutiere die Auflösungsgrenze des TEM und die Faktoren, die diese beeinflussen.

Lösung:

Elektronenmikroskopie: Analyse der Mikrostruktur mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM)

Das Transmissionselektronenmikroskop (TEM) ist ein leistungsfähiges Werkzeug zur Untersuchung der Mikrostruktur von Materialien. Es ermöglicht die Untersuchung von Proben mit atomarer Auflösung und liefert detaillierte Informationen über die Struktur, Zusammensetzung und die Kristallorientierung.

• Aufbau und Funktionsweise eines TEM:
• Aufbau: Ein TEM besteht aus mehreren wesentlichen Komponenten:
• Ein Elektronenstrahl wird durch eine Elektronenkanone erzeugt, typischerweise durch Thermoemission oder Feldemission.
• Der Strahl wird durch eine Serie von elektromagnetischen Linsen fokussiert und beschleunigt, um eine sehr kleine Strahlgröße und hohe Energie zu erreichen.
• Die Elektronen passieren die hauchdünne Probe und werden durch diese gestreut. Einige Elektronen gehen ungehindert durch, während andere abgelenkt werden.
• Die austretenden Elektronen treffen auf einen fluoreszierenden Schirm, fotografischen Film oder einen Elektronendetektor, der das Bild der Probe erzeugt.
• Ein Vakuumsystem ist notwendig, um die Elektroneninteraktion mit Luftmolekülen zu minimieren.
• Funktionsweise: Das TEM arbeitet, indem es einen Elektronenstrahl mit sehr hoher Energie (typischerweise 100-300 keV) durch eine extrem dünne Probe schickt. Die Elektronen wechselwirken mit der Probe und tragen Informationen über die innere Struktur. Diese Elektronen werden durch elektromagnetische Linsen gesammelt und auf einem Bildschirm zur Bildgebung und Analyse fokussiert.
• Probenvorbereitung:
• Proben für TEM müssen sehr dünn sein, um Elektronen passieren zu lassen. Typische Dicken liegen im Bereich von 50-100 nm.
• Die Probe wird häufig mechanisch ausgedünnt, mittels Ultradünnschnitt, elektrochemisches Polieren oder Ionenstrahlpräparation.
• Die Probendicke ist kritisch, da dickere Proben zu Mehrfachstreuungen führen können, die die Bildqualität verringern.
• Gewinnbare Informationen durch TEM-Bilder:
• Strukturinformationen: Atomare Anordnung und Kristallfehler wie Versetzungen, Zwillingsgrenzen und Stapelfehler.
• Kompositionsanalyse: Mithilfe von Techniken wie Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) können Elementzusammensetzungen und Verteilung untersucht werden.
• Phasenerkennung: Identifizierung von verschiedenen Phasen innerhalb einer Probe.
• Kristallorientierung: Untersuchung der Kristalltextur und -orientierung durch Beugungskontraste.
• Auflösungsgrenze des TEM und beeinflussende Faktoren:
• Die Auflösungsgrenze eines TEM hängt von mehreren Faktoren ab, darunter:
• Elektronenwellenlänge: Die Auflösung verbessert sich mit steigender Elektronenenergie, da die Wellenlänge der Elektronen geringer wird. Dies ist durch de Broglie-Gleichung gegeben:

   \(\lambda = \frac{h}{p} \) 

  , wobei h das Plancksche Wirkungsquantum und p der Impuls des Elektrons ist.
• Abbildungsfehler der Linsen: Abbildungsfehler wie sphärische und chromatische Aberration begrenzen die Auflösung. Moderne TEMs verwenden Korrektoren für diese Aberrationen.
• Probendicke: Bei zu dicken Proben können Mehrfachstreuungen und Inelastische Streuungen die Auflösung beeinträchtigen.
• Störungen: Mechanische Vibrationen und elektrische Interferenzen können die Bildqualität verschlechtern.
• Mit moderner Technologie kann die Auflösungsgrenze eines TEMs bis zu etwa 0,1 nm reichen, wodurch atomare Strukturen direkt sichtbar werden.

Zusammenfassend ist das TEM ein unverzichtbares Werkzeug in der Materialforschung, das detaillierte Einblicke in die Mikrostruktur von Materialien bietet. Durch sorgfältige Probenvorbereitung und Anwendung fortschrittlicher Techniken können viele wertvolle Informationen über die Materialeigenschaften gewonnen werden.

c)

Atomkraftmikroskopie: Nutzung der AFM, um die Oberflächenmorphologie des Materials zu analysieren. Erkläre die zugrunde liegende Funktionsweise der AFM und wie die Kraftmessungen zwischen der Spitze und der Probenoberfläche durchgeführt werden. Welche spezifischen Informationen können durch AFM erlangt werden und wie helfen diese bei der Charakterisierung des Materials?

Lösung:

Atomkraftmikroskopie (AFM): Analyse der Oberflächenmorphologie

Die Atomkraftmikroskopie (AFM) ist eine hochauflösende Technik, die zur Untersuchung der Oberflächenmorphologie von Materialien eingesetzt wird. Die AFM ermöglicht es, dreidimensionale Bilder der Oberfläche auf atomarer Skala zu erzeugen und verschiedene physikalische und chemische Eigenschaften der Oberfläche zu messen.

• Funktionsweise der AFM:
• Grundlagen:
• Das AFM nutzt eine ultrafeine Spitze, die an einem flexiblen Cantilever (Hebel) befestigt ist. Diese Spitze tastet die Probe ab, ähnlich wie eine Nadel in einem Plattenspieler.
• Während diese Spitze in Kontakt mit der Probenoberfläche oder in der Nähe dieser bewegt wird, reagieren die zwischen der Spitze und der Oberfläche wirkenden Kräfte messbar auf die Lage der Spitze.
• Kraftmessungen:
• Die Kräftenwicklung zwischen der Spitze und der Probenoberfläche hängt von Interaktionen wie van-der-Waals-Kräften, elektrostatischen Kräften und chemischen Bindungen ab.
• Hauptmethoden der AFM-Betriebsarten:
• Kontaktmodus: Die Spitze bleibt in ständigem Kontakt mit der Probenoberfläche. Die durch die Oberfläche verursachte Bewegung des Cantilevers wird mittels Laserstrahl und Photodetektor gemessen.
• Abtastmodus: Die Spitze schwingt in der Nähe der Oberfläche, ohne direkten Kontakt. Änderungen in der Schwingungsamplitude und Frequenz werden gemessen und zur Bildgenerierung verwendet.
• Tapping-Modus: Die Spitze berührt periodisch die Oberfläche. Dieser Modus minimiert die seitlichen Kräfte und ist besonders nützlich für weiche oder leicht beschädigbare Proben.
• Erzielbare Informationen durch AFM:
• Oberflächenmorphologie: Hochauflösende topografische Bilder der Probenoberfläche mit atomarer Präzision. Informationen wie Rauheit, Struktur und Defekte können ermittelt werden.
• Mechanische Eigenschaften: Informationen über Härte, Elastizität und Adhäsionskräfte der Probenoberfläche durch Kraft-Abstandskurven und Mapping-Techniken.
• Elektrische und magnetische Eigenschaften: Durch spezielle AFM-Techniken wie leitfähige AFM (C-AFM) oder magnetische Kraftmikroskopie (MFM) können lokale elektrische und magnetische Eigenschaften untersucht werden.
• Oberflächenchemie: Identifikation von chemischen Bindungen und Funktionalisierung durch Techniken wie kraftspektroskopische Messungen.

Dies trägt wesentlich zur Charakterisierung von Materialien bei, indem ein detailliertes Verständnis der Oberflächenstruktur und -eigenschaften geliefert wird. Solche Informationen sind entscheidend für Anwendungen in der Materialwissenschaft, Nanotechnologie und Biophysik.

d)

Raman-Spektroskopie: Nutze die Raman-Spektroskopie, um Informationen über die molekularen und Kristallstrukturen des Materials zu erhalten. Beschreibe den Raman-Effekt und wie er zur Charakterisierung von Materialien eingesetzt wird. Erkläre den Unterschied zwischen elastischer und inelastischer Streuung von Licht und wie diese zur Bestimmung der molekularen Fingerabdrücke des Materials verwendet werden können.

Lösung:

Raman-Spektroskopie: Charakterisierung der molekularen und Kristallstrukturen

Die Raman-Spektroskopie ist eine Technik, die genutzt wird, um Informationen über die molekularen und Kristallstrukturen eines Materials zu erhalten. Diese Methode basiert auf dem Raman-Effekt, einem inelastischen Streuprozess von Licht.

• Raman-Effekt:
• Der Raman-Effekt tritt auf, wenn Licht (meistens Laserlicht) auf ein Material trifft und dabei inelastisch gestreut wird. Dies bedeutet, dass das gestreute Licht eine andere Frequenz (und somit Energie) hat als das einfallende Licht.
• Die Frequenzverschiebung im gestreuten Licht ist direkt mit den Schwingungen der Moleküle im Material verbunden und liefert daher wertvolle Informationen über die molekulare Struktur und Bindungen.
• Nutzen der Raman-Spektroskopie zur Materialcharakterisierung:
• Die Raman-Spektroskopie ermöglicht die Identifizierung von Molekülen, die Beobachtung von Kristallstrukturen und Phasenübergängen, die Untersuchung von Spannungen und Deformationen im Kristallgitter und die Analyse chemischer Zusammensetzungen von Materialien.
• Spektren können als molekulare „Fingerabdrücke“ dienen, da jede Verbindung eine charakteristische Raman-Verschiebung aufweist.
• Elastische vs. Inelastische Streuung von Licht:
• Elastische Streuung (Rayleigh-Streuung): Bei dieser Art von Streuung bleibt die Energie des gestreuten Lichts unverändert. Das bedeutet, dass die Frequenz des gestreuten Lichts gleich der des einfallenden Lichts ist. Diese Art von Streuung liefert keine Informationen über die Materialstruktur.
• Inelastische Streuung (Raman-Streuung): Bei der inelastischen Streuung ändert sich die Energie des gestreuten Lichts. Die Frequenz des gestreuten Lichts ist unterschiedlich zur Frequenz des einfallenden Lichts, was auf Energieübertragungen zwischen den Photonen und den Molekülschwingungen hinweist. Diese Verschiebungen liefern Informationen über die molekularen Schwingungen und Rotationen und können als „Fingerabdrücke“ zur Identifizierung von Materialien verwendet werden.
• Bestimmung der molekularen Fingerabdrücke des Materials:
• Durch die Analyse der Raman-Spektren können spezifische Schwingungsmoden identifiziert werden. Die Positionen und Intensitäten der Peaks im Raman-Spektrum geben direkte Hinweise auf die atomare Zusammensetzung, Bindungstypen und molekulare Geometrie.
• Die Raman-Spektren werden erzeugt, indem die Wellenlängenverschiebungen des gestreuten Lichts gemessen werden. Diese Verschiebungen korrespondieren mit spezifischen Schwingungen in den Molekülen und bieten somit eine Art „molekularen Fingerabdruck“ des Materials.

Zusammengefasst liefert die Raman-Spektroskopie eine zerstörungsfreie Methode zur detaillierten Analyse der molekularen und Kristallstrukturen von Materialien. Sie ist eine unverzichtbare Methode in der Materialforschung, Chemie und Biologie.

Aufgabe 3)

Stellen Sie sich vor, Sie haben eine unbekannte organische Verbindung und müssen deren Struktur und Eigenschaften bestimmen. Ihnen stehen verschiedene Spektroskopie-Methoden zur Verfügung: UV-Vis, IR und NMR. Führen Sie die Analyse durch und beantworten Sie die folgenden Fragen.

a)

Messen Sie das UV-Vis Absorptionsspektrum der Verbindung und interpretieren Sie die erhaltenen Daten. Angenommen, die maximale Absorption findet bei einer Wellenlänge von 300 nm mit einer Absorbanz von 0,6 in einer 1 cm Küvette und einer Konzentration von 2.0 x 10^-5 M statt. Berechnen Sie den molaren Extinktionskoeffizienten \( \varepsilon \ \) und interpretieren Sie das Ergebnis im Hinblick auf mögliche elektronische Übergänge.

Lösung:

Analyse des UV-Vis Absorptionsspektrums

Gegebene Daten:

• Maximale Absorption bei einer Wellenlänge von 300 nm
• Absorbanz (A): 0,6
• Küvettenlänge (l): 1 cm
• Konzentration (c): 2,0 x 10^-5 M

Berechnung des molaren Extinktionskoeffizienten (ε)

Gemäß dem Lambert-Beer-Gesetz lautet die Formel:

A = ε * c * l,

wobei:

• A die Absorbanz ist
• ε der molare Extinktionskoeffizient in L/(mol*cm)
• c die Konzentration in mol/L
• l die Küvettenlänge in cm

Wir stellen die Formel nach ε um:

ε = A / (c * l)

Nun setzen wir die gegebenen Werte ein:

ε = 0,6 / (2,0 * 10^-5 M * 1 cm)

ε = 0,6 / (2,0 * 10^-5)

ε = 30.000 L/(mol*cm)

Interpretation des Ergebnisses

Ein molarer Extinktionskoeffizient von 30.000 L/(mol*cm) zeigt an, dass die Verbindung sehr gut im UV-Vis Bereich absorbiert. Elektronische Übergänge in dieser Wellenlänge könnten auf π-π* Übergänge oder n-π* Übergänge hinweisen, die typisch für konjugierte Systeme oder Systeme mit nichtbindenden Elektronenpaaren sind.

b)

Die IR-Spektralanalyse einer Verbindung zeigt starke Absorptionsbanden bei 1700 cm^-1 und 3300 cm^-1. Welche funktionellen Gruppen sind vermutlich in der Verbindung vorhanden? Erläutern Sie, wie diese Banden zu den charakteristischen Schwingungen der jeweiligen funktionellen Gruppen passen.

Lösung:

Analyse des IR-Spektrums

Gegebene Daten:

• Starke Absorptionsbande bei 1700 cm^-1
• Starke Absorptionsbande bei 3300 cm^-1

Interpretation der Absorptionsbanden

• 1700 cm^-1: Diese Frequenz ist charakteristisch für die C=O Doppelbindung von Carbonylverbindungen (z.B. Ketone, Aldehyde, Carbonsäuren und Ester). Die Carbonylgruppe zeigt eine starke und scharfe Absorptionsbande in diesem Bereich.
• 3300 cm^-1: Diese Frequenz ist typisch für N-H oder O-H Schwingungen. Eine breite Absorptionsbande in diesem Bereich deutet auf die Anwesenheit einer Hydroxylgruppe (O-H) hin, wie sie in Alkoholen oder Carbonsäuren vorkommt. Eine scharfe Absorptionsbande könnte auf eine N-H Bindung hinweisen, die in Aminen oder Amiden vorhanden ist.

Schlussfolgerung

Angesichts der starken Absorptionsbanden bei 1700 cm^-1 und 3300 cm^-1 ist es wahrscheinlich, dass die unbekannte organische Verbindung sowohl eine Carbonylgruppe (C=O) als auch eine Hydroxylgruppe (O-H) oder Aminogruppe (N-H) enthält.

Charakteristische Schwingungen

Die Bande bei 1700 cm^-1 entspricht den Deformationsschwingungen der C=O Doppelbindung. Solche Schwingungen sind sehr intensiv und gut definiert. Die Bande bei 3300 cm^-1 kann entweder den streckenden Schwingungen der O-H Bindung in Alkoholen oder Carbonsäuren oder den N-H Bindungen in Aminen oder Amiden zugeordnet werden. Diese Schwingungen sind weniger scharf im Vergleich zu den C=O Schwingungen, aber dennoch sehr markant im IR-Spektrum.

c)

Das 1H-NMR-Spektrum der Verbindung zeigt Signale bei chemischen Verschiebungen von 1,2 ppm, 4,1 ppm und 7,2 ppm. Diskutieren Sie die mögliche Struktur der Verbindung anhand dieser Informationen und erklären Sie, welche Art von Kernumgebung diese chemischen Verschiebungen verursachen kann.

Lösung:

Analyse des ¹H-NMR-Spektrums

Gegebene Daten:

• Signal bei 1,2 ppm
• Signal bei 4,1 ppm
• Signal bei 7,2 ppm

Interpretation der chemischen Verschiebungen

• 1,2 ppm: Diese chemische Verschiebung ist typisch für Protonen, die an ein gesättigtes Kohlenstoffatom (Alkylprotonen) gebunden sind, welches in einer relativ abgeschirmten Umgebung liegt. Solche Protonen sind oft in Alkylketten oder Alkylgruppen zu finden.
• 4,1 ppm: Eine chemische Verschiebung in diesem Bereich deutet auf Protonen hin, die an ein Kohlenstoffatom gebunden sind, welches an ein elektronegativeres Atom wie Sauerstoff (beispielsweise ein Alkohol oder Ether) oder eine Carbonylgruppe (wie ein Ester) gekoppelt ist.
• 7,2 ppm: Diese Verschiebung ist ein starker Hinweis auf aromatische Protonen. Protonen in aromatischen Ringen, wie Benzolring-Protonen, resonieren typischerweise in diesem Bereich.

Schlussfolgerung zur möglichen Struktur

• Die Kombination der Signale deutet darauf hin, dass die Verbindung sowohl Alkyl-, als auch aromatische und möglicherweise alkoholfunktionelle Gruppen enthält.
• Beispielhafte Verbindungen könnten somit ein Alkylbenzol mit einer Alkoholgruppe oder ein Alkoxybenzol sein.

Mögliche Struktur

Betrachtet man die gemessenen chemischen Verschiebungen, könnte eine mögliche Struktur der Verbindung beispielsweise Ethylbenzol (C₈H₁₀) oder Benzyalkohol (C₇H₈O) sein:

• Signal bei 1,2 ppm: Dieses Signal könnte von den Ethylgruppen-Protonen (–CH₃) bei einem Ethylbenzol stammen.
• Signal bei 4,1 ppm: Diese chemische Verschiebung könnte auf die Protonen in direkter Nachbarschaft zu einer Hydroxygruppe (–CH₂OH) in Benzyalkohol hinweisen.
• Signal bei 7,2 ppm: Dieses Signal wäre charakteristisch für die aromatischen Protonen des Benzolrings in beiden Verbindungen.

Eine genauere Bestimmung und Verifikation der Struktur kann durch eine vollständige ¹H-NMR-Analyse, sowie durch zusätzliche Spektroskopietechniken wie der ¹³C-NMR oder Massenspektrometrie erreicht werden, um die einzelnen Umgebungen und möglichen Substituenten präzise zu identifizieren.

Aufgabe 4)

In einem Experiment zur Untersuchung der Eigenschaften von Licht wird ein Interferometer verwendet, um die Wellenlänge des Lichts genau zu bestimmen. Ein Laserstrahl wird in das Interferometer eingekoppelt und nach der Interferenzanalyse auf einem Detektor gemessen. Die Messungen werden digital erfasst und mit statistischen Methoden ausgewertet.

Es werden folgende Techniken verwendet:

• Bestimmung und Fehleranalyse der Messgrößen
• Kalibrierung des Interferometers
• Digitale Signalverarbeitung und Datenanalyse
• Verwendung eines Oszilloskops zur Überprüfung der Signalformen
• Statistische Methoden zur Bestimmung der Wellenlänge

a)

Teilaufgabe a: Bestimmung und Fehleranalyse der Messgrößen

Beschreibe, wie Du die Wellenlänge des Lichts mithilfe des Interferometers bestimmst. Gehe dabei auf die Methode zur Kalibrierung des Messgeräts ein. Führe außerdem eine Fehleranalyse durch, in der Du die systematischen und statistischen Fehlerquellen identifizierst und ihre Auswirkungen auf das Messergebnis erläuterst.

Lösung:

Teilaufgabe a: Bestimmung und Fehleranalyse der Messgrößen

Um die Wellenlänge des Lichts mithilfe eines Interferometers zu bestimmen, folge diesen Schritten:

• Einrichtung des Experiments: Stelle sicher, dass der Laserstrahl korrekt in das Interferometer eingekoppelt wird, sodass er sich in zwei Strahlen aufteilt, die unterschiedliche Wege zurücklegen. Diese beiden Strahlen überlagern sich am Detektor und erzeugen ein Interferenzmuster.
• Messung des Interferenzmusters: Erfasse das Interferenzmuster digital. Dieses besteht aus einer Reihe von hellen und dunklen Streifen, deren Abstand zueinander von der Wellenlänge des verwendeten Lichts abhängt.
• Kalibrierung des Interferometers:
  • Verwende eine Lichtquelle bekannter Wellenlänge, z. B. einen Kalibrierungslaser.
  • Stelle sicher, dass das Interferenzmuster korrekt aufgezeichnet wird und messe den Abstand zwischen den Interferenzstreifen.
  • Vergleiche diese Messungen mit den theoretisch erwarteten Werten, um die Kalibrierung zu überprüfen und ggf. anzupassen.
• Bestimmung der Wellenlänge:
  • Messe den Abstand (\textit{d}) zwischen den aufeinanderfolgenden Interferenzmaxima oder Minima.
  • Verwende die Formel zur Berechnung der Wellenlänge (\textit{\textlambda}):

  \[ \textit{\textlambda} = \frac{d}{m} \]

Fehleranalyse:

• Systematische Fehler:
  • Unsicherheiten in der Kalibrierung des Interferometers: Kleine Abweichungen in der Anfangskalibrierung können zu systematischen Fehlern führen. Diese Fehler lassen sich minimieren, indem mehrfach kalibriert und unterschiedliche Kalibrierungslaser verwendet werden.
  • Temperaturschwankungen: Änderungen der Umgebungstemperatur können die physikalischen Eigenschaften des Interferometers beeinflussen, wie z. B. die Länge der Interferometerarme. Diese Schwankungen sind durch Temperaturkontrolle zu minimieren.
  • Ausrichtungsfehler: Eine ungenaue Ausrichtung der optischen Komponenten kann das Messergebnis verfälschen. Hier hilft ein sorgfältiger Aufbau und regelmäßige Überprüfung der Ausrichtung.
• Statistische Fehler:
  • Rauschen im Signal: Elektronisches Rauschen im Detektor und in den Messgeräten kann die Genauigkeit der Messungen beeinträchtigen. Mehrere Messungen und eine Mittelung dieser Werte können das Rauschen reduzieren.
  • Zufällige Schwankungen im Interferenzmuster: Durch statistische Auswertung mehrerer Interferenzmuster kann man zufällige Schwankungen mitteln und die Genauigkeit erhöhen.

Durch Sorgfalt bei der Kalibrierung und Durchführung der Messungen sowie durch angemessene statistische und systematische Fehleranalyse lässt sich die Wellenlänge des Lichts präzise bestimmen.

b)

Teilaufgabe b: Digitale Signalverarbeitung und Datenanalyse

Beschreibe die Schritte der digitalen Signalverarbeitung, die notwendig sind, um die Interferenzmuster zu analysieren. Welche Algorithmen verwendest Du zur Datenanalyse und wie trägst Du zur Minimierung der Messunsicherheiten bei? Erläutere dabei auch die Rolle des Oszilloskops in diesem Prozess.

Lösung:

Teilaufgabe b: Digitale Signalverarbeitung und Datenanalyse

Um die Interferenzmuster zu analysieren, sind mehrere Schritte der digitalen Signalverarbeitung notwendig. Diese Schritte und die verwendeten Algorithmen tragen dazu bei, die Messunsicherheiten zu minimieren:

• 1. Erfassung der Daten: Der Laserstrahl wird im Interferometer zu einem Interferenzmuster, das auf einem Detektor erfasst wird. Dieses Muster wird digitalisiert und in Form von Datenpunkten gespeichert.
• 2. Vorverarbeitung der Daten:
  • Rauschunterdrückung: Verwende Filteralgorithmen wie das Moving Average Filter oder Low-Pass-Filter, um Hochfrequenzrauschen und elektronische Störungen zu reduzieren. Diese Filter glätten das Signal und erhöhen die Datenqualität.
  • Normalisierung: Skaliere die Daten, um Vergleichbarkeit zu gewährleisten und systematische Schwankungen auszugleichen. Normalisierung sorgt dafür, dass Daten unabhängig von den absoluten Messwerten verglichen werden können.
• 3. Interferenzmusteranalyse:
  • Frequenzanalyse: Verwende die Fourier-Transformation, um die Frequenzkomponenten des Interferenzmusters zu analysieren. Dies hilft dabei, die charakteristischen Frequenzen zu identifizieren, die direkt mit der Wellenlänge des Lichts korrelieren.
  • Peak-Erkennung: Implementiere Algorithmen zur Spitzen- und Talbodenerkennung, wie z. B. der Canny-Edge-Detection-Algorithmus oder der Algorithmus zur Erkennung von einheimischen Maxima/Minima, um die Positionen der Interferenzstreifen genau zu bestimmen.
• 4. Datenanalyse und -auswertung:
  • Statistische Auswertung: Berechne Mittelwerte und Standardabweichungen der erfassten Daten, um zufällige Messunsicherheiten zu quantifizieren und zu minimieren.
  • Kurvenanpassung: Verwende Algorithmen der nichtlinearen Kurvenanpassung wie die Methode der kleinsten Quadrate, um die Positionen der Interferenzstreifen an ein Modell anzupassen und die Wellenlänge präzise zu bestimmen.
• 5. Rolle des Oszilloskops: Das Oszilloskop spielt eine wichtige Rolle bei der Überprüfung der Signalformen. Es hilft, die Signalqualität in Echtzeit zu überwachen und sicherzustellen, dass keine Störungen oder Verzerrungen die Messdaten beeinträchtigen. Durch das visuelle Feedback des Oszilloskops kann die Einstellung und Kalibrierung des Interferometers und der elektronischen Komponenten optimiert werden.

Durch die sorgfältige Anwendung dieser digitalen Signalverarbeitungs- und Datenanalysetechniken sowie durch die Nutzung des Oszilloskops zur Überprüfung der Signalformen kann die Genauigkeit der Messungen maximiert und die Messunsicherheiten minimiert werden.

c)

Teilaufgabe c: Statistische Methoden

Verwende statistische Methoden zur detaillierten Auswertung der experimentellen Daten. Bestimme das Konfidenzintervall für die gemessene Wellenlänge und erläutere, wie die statistische Verteilung der Messdaten die Gesamtergebnisse beeinflusst. Formuliere die mathematischen Schritte und Methoden, die Du anwendest, inkl. entsprechender Formeln wie der Berechnung des Mittelwerts, der Standardabweichung und anderer relevanter statistischer Größen.

Lösung:

Teilaufgabe c: Statistische Methoden

Um die experimentellen Daten detailliert auszuwerten, verwende statistische Methoden. Hier sind die Schritte, die Du befolgen solltest, um das Konfidenzintervall für die gemessene Wellenlänge zu bestimmen und die Auswirkungen der statistischen Verteilung der Messdaten auf die Gesamtergebnisse zu erläutern:

• 1. Berechnung des Mittelwerts (\textit{mean}): Zuerst berechnest Du den Mittelwert der gemessenen Wellenlängen. Dies ist der Durchschnitt der gemessenen Werte:

\[ \overline{\lambda} = \frac{1}{N} \sum_{i=1}^{N} \lambda_i \]

wobei \( \lambda_i \) die einzelnen Messwerte und \( N \) die Anzahl der Messungen sind.

2. Berechnung der Standardabweichung (\textit{standard deviation}): Die Standardabweichung zeigt die Streuung der Messdaten um den Mittelwert. Sie wird wie folgt berechnet:

\[ \sigma = \sqrt{ \frac{1}{N-1} \sum_{i=1}^{N} (\lambda_i - \overline{\lambda})^2 } \]

wobei \( \overline{\lambda} \) der Mittelwert der Daten ist.

3. Bestimmung des Standardfehlers des Mittelwerts (\textit{standard error} of the mean): Der Standardfehler des Mittelwerts gibt die Genauigkeit des Mittelwerts an. Er wird wie folgt berechnet:

\[ SE = \frac{\sigma}{\sqrt{N}} \]

wobei \( \sigma \) die Standardabweichung und \( N \) die Anzahl der Messungen sind.

4. Berechnung des Konfidenzintervalls: Das Konfidenzintervall gibt den Bereich an, in dem der wahre Wert der Wellenlänge mit einer bestimmten Wahrscheinlichkeit (z. B. 95%) liegt. Für ein 95%-Konfidenzintervall verwendest Du den entsprechenden z-Wert (für 95% ist der z-Wert etwa 1,96):

\[ CI = \overline{\lambda} \pm z \cdot SE \]

wobei \( z \) der z-Wert für das gewählte Konfidenzniveau ist.

5. Analyse der statistischen Verteilung: Analysiere die Verteilung der Messdaten. Verwende Histogramme oder andere Visualisierungstechniken, um die Datenverteilung zu beurteilen (z. B. Normalverteilung). Überprüfe auf Ausreißer oder Anomalien in den Daten, da diese die Ergebnisse beeinflussen können.

Die Berechnung des Mittelwerts und der Standardabweichung ermöglicht eine zentrale Tendenz und Streuung der Daten zu bestimmen. Der Standardfehler und das Konfidenzintervall geben an, wie genau der Mittelwert geschätzt wurde. Die statistische Verteilung der Messdaten beeinflusst die Gesamtergebnisse erheblich. Wenn die Daten normal verteilt sind, kann man höhere Genauigkeit erwarten. Andernfalls müssen etwaige Ausreißer oder Verzerrungen analysiert und berücksichtigt werden.